鉛、砷、硒、錫的電位溶出分析研究及托莫西汀離子選擇性電極的制備和應(yīng)用.pdf

1、近年來食品、中藥材中有害金屬污染物的研究受到人們廣泛的關(guān)注。鉛、砷、錫都具有很大的毒性，它們可以通過食物、空氣、飲水進(jìn)入人體。硒是人體的必需微量元素，對人體健康具有重大的意義。因此，對上述元素的分析檢測十分必要。本研究應(yīng)用電位溶出法，對食品和天然產(chǎn)物中的痕量元素鉛、砷、硒、錫的含量測定進(jìn)行了初步的研究，建立了微分電位溶出法測定鉛及同時(shí)測定鉛、錫和計(jì)時(shí)電位溶出法測定砷、硒的新方法，并將該方法應(yīng)用于食品、天然產(chǎn)物樣品的測定中，所獲得的結(jié)果可

2、為食品、藥品的安全性評價(jià)提供方法參考和依據(jù)，有較高的實(shí)用性和推廣意義。 1．應(yīng)用HF-1型微分電位溶出分析儀，以玻碳預(yù)鍍汞膜電極為工作電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極組成了三電極系統(tǒng)，建立了微分電位溶出法測定食醋中的鉛的方法。主要考察了底液的影響，優(yōu)化了儀器條件，包括富集電位、富集時(shí)間。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，工作曲線在2-100 ng/mL．范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9998，鉛的檢出限為2 ng/mL回收率在

3、91.25％-118.75％。該方法可以直接測定食醋樣品，適用于現(xiàn)場、快速分析。 2．建立了金膜電極一計(jì)時(shí)電位溶出法測定礦泉水中硒(Ⅳ)的方法，主要考察了底液的影響，優(yōu)化了儀器條件，包括富集電位、富集時(shí)間。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，測定硒(Ⅳ)的線性范圍：0.5～2.5 ng/mL，樣品回收率96.18％～104.08％。 3．應(yīng)用金膜電極一計(jì)時(shí)電位溶出法測定中藥材金銀花、田七中砷，主要考察了底液的影響，優(yōu)化了儀器條件，包括富

4、集電位、富集時(shí)間，建立了CSA測定砷的方法，在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，測定線性范圍2～10 ng／mL。樣品回收率96.67％～107.68％。 4．應(yīng)用微分電位溶出法同時(shí)測定罐頭食品中鉛、錫，主要考察了底液的影響，優(yōu)化了儀器條件，包括富集電位、靜止電位、富集時(shí)間，建立了dPSA同時(shí)測定鉛、錫的方法，在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，鉛、錫的線性范圍分別為2～10 ng/mL，5～25 ng/mL。 鉛的回收率在90.90％～101.31％

5、，錫的回收率在90.60％～106.92％。 托莫西汀是2003年在美國上市的新藥，用于治療包括成人在內(nèi)所有年齡段的注意力缺陷性多動癥('ADHD)病人。該藥屬去甲腎上腺素再攝取抑制劑，它不僅是迄今全球范圍內(nèi)獲準(zhǔn)用于治療這種常見疾病的第一個(gè)非興奮性藥物，而且也為第一個(gè)獲準(zhǔn)用于ADHD成年病人的藥物。建立托莫西汀的分析方法體系對于該藥的質(zhì)量控制及臨床研究具有重要意義。離子選擇性電極法具有價(jià)格便宜、原材料易得、制作簡便、使用時(shí)間較長

6、等優(yōu)點(diǎn)，在藥物分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。本研究研制了托莫西汀的離子選擇性電極，并成功的應(yīng)用于托莫西汀原料藥和制劑的分析。本研究所建立的方法體系可為托莫西汀的分析提供一種簡便快捷的檢測手段，具有一定的推廣意義。 1．研制了一種以鹽酸托莫西汀和四苯硼鈉形成的締合物為電活性物質(zhì)的PVC膜鹽酸托莫西汀選擇性電極，并測定了鹽酸托莫西汀膠囊的含量；該電極在1×10<'-5>～1×10<'2> mol/L范圍內(nèi)表現(xiàn)能斯特響應(yīng)，斜率為55.53