Nd-Fe-B-FeCo納米永磁薄膜的結(jié)構(gòu)和磁性.pdf

1、研究納米復(fù)合硬磁和軟磁的磁交換耦合對于發(fā)展高性能永磁材料具有重要意義。本文在磁控濺射方法制備Nd-Fe-B單層、Nd-Fe-B/FeCo雙層、Nd-Fe-B/FeCo多層和Nd-Fe-B/FeCo/Nd-Fe-B三明治結(jié)構(gòu)納米永磁薄膜的基礎(chǔ)上，通過X-射線衍射(XRD)分析和透射電鏡(TEM,HRTEM)觀察，系統(tǒng)地研究了該系列納米永磁薄膜的相組成和微觀結(jié)構(gòu)，利用超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)、物理性能測試儀(PPMS)、振動樣品磁強(qiáng)計振

2、動樣品磁強(qiáng)計(VSM)和梯度場磁性測試儀(AGM)來測量試樣的磁滯回線。測量和分析了室溫磁性、低溫磁性和不同退火條件對磁性的影響，進(jìn)而探討了磁性增強(qiáng)的機(jī)理。 相成分分析表明，室溫基片Si(100)上濺射沉積的濺射態(tài)永磁薄膜呈非晶態(tài)。對薄膜厚度方向刻蝕俄歇電子能譜(AES)顯示，估算得到的薄膜各層厚度與實驗設(shè)計厚度一致。經(jīng)不同溫度(550～700℃)退火15min后發(fā)現(xiàn)薄膜材料出現(xiàn)晶化。四種薄膜的XRD分析表明，在650℃退火15

3、min后，不論是單層薄膜，還是復(fù)合薄膜，均呈現(xiàn)具有(004)、(006)和(008)擇優(yōu)取向的Nd2Fe14B-硬磁相和少量的的富Nd相。可見適當(dāng)條件下退火的永磁薄膜的晶化相具有一定的擇優(yōu)取向，即易磁化軸c垂直于膜面。對Nd-Fe-B/FeCo系列薄膜，軟磁相FeCo的主峰(110)隨其厚度增加而遞增。微結(jié)構(gòu)觀察發(fā)現(xiàn)，濺射態(tài)的單層、雙層和多層薄膜形貌照片呈現(xiàn)成分均勻的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。經(jīng)650℃退火15min后單層薄膜Nd-Fe-B(300n

4、m)的HRTEM觀察和EDXS分析發(fā)現(xiàn)，磁性薄膜內(nèi)主相Nd2Fe14B具有柱狀顆粒結(jié)構(gòu)，柱狀顆粒直徑大約10nm，c-軸與膜面垂直。襯底層呈類似非晶態(tài)。在柱狀晶粒之間存在非晶和襯度不同的黑白小顆粒富Nd相。退火處理的多層薄膜[Nd28Fe66B6(12nm)/Fe50Co50(10nm)]nHRTEM觀察和EDXS分析表明，由大量c軸垂直于膜面的平均直徑約為10nm的柱狀顆粒和FeCo(110)組成。柱狀晶粒之間存在非晶態(tài)和鑲嵌了少量的

5、尺寸約7nm的富Nd相。 磁性測量和分析表明，(1)所有薄膜試樣具有垂直于膜面磁晶各向異性特性，單層Nd-Fe-B永磁薄膜的矯頑力是由反磁化核的成核機(jī)制所控制，而雙層和多層薄膜的矯頑力是由疇壁釘扎機(jī)制所控制。(2)單層Nd-Fe-B永磁薄膜系列中，當(dāng)膜層厚度tNd-Fe-B=300nm時，650℃退火處理15min試樣的矯頑力等于15.8kOe，剩磁為860(emu/cc)，最大磁能積(BH)max可達(dá)到27(MGOe)。(3)

6、雙層和多層納米復(fù)合結(jié)構(gòu)薄膜的剩磁隨軟磁性相厚度的增加均單調(diào)增加，而矯頑力則隨軟磁性相厚度的增加均減小。當(dāng)FeCo厚度tFeCo=5nm時，雙層和多層納米膜最大磁能積分別為20(MGOe)和25(MGOe)。剩磁增強(qiáng)是由于硬磁相Nd2Fe14B和軟磁相FeCo層之間的交換耦合所致。 對于三明治納米復(fù)合膜，在tFeCo＜20nm范圍內(nèi)，其約化剩磁隨軟磁厚度的變化甚微，而tFeCo＞20nm時，約化剩磁與厚度成反比關(guān)系。剩磁增強(qiáng)是由于

7、硬磁相Nd-Fe-B層和軟磁相FeCo層之間的交換耦合所致。當(dāng)tFeCo=5nm時，矯頑力出現(xiàn)極大值，在tFeCo≤5nm范圍，矯頑力的增強(qiáng)可以認(rèn)為更高的反轉(zhuǎn)磁化的成核場所致。 通過改變退火條件發(fā)現(xiàn)，650℃退火15min是該系列永磁薄膜的磁性最佳的退火條件。在室溫下，所有薄膜試樣的磁滯回線均呈現(xiàn)單一硬磁磁化曲線。當(dāng)測量溫度降低時，無論是單層永磁薄膜，還是雙層或多層，矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度隨測量溫度的下降而均單調(diào)上升。當(dāng)測量溫度低

8、于150K時，三種試樣的磁滯回線出現(xiàn)了臺階型，即組成薄膜中的硬、軟磁相處于脫耦狀態(tài)。這主要是由于磁晶各向異性常數(shù)隨溫度變化所引起的。 利用剩磁曲線研究了雙層薄膜和多層薄膜試樣的磁化機(jī)理。δm、約化剩余磁化強(qiáng)度mr和md測量表明，當(dāng)外場小于矯頑力場時，反磁化過程中粒子間主要表現(xiàn)為交換相互作用，而外場大于矯頑力場時，則主要表現(xiàn)為磁偶極相互作用。減少軟磁Fe-Co層厚度，導(dǎo)致薄膜矯頑力增加；δm和剩磁測量顯示矯頑力的提高主要來源于疇壁