哌嗪的合成研究.pdf

1、該文簡(jiǎn)要介紹了無(wú)水哌嗪的物理化學(xué)性質(zhì)、生產(chǎn)狀況以及相關(guān)用途.本研究在查閱國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)目前各種合成工藝路線進(jìn)行了分析與比較,最終選定以乙二胺為原料常壓氣固相催化合成哌嗪的工藝路線.通過離子交換法制備了Ca-ZSM-5型分子篩催化劑,并定量討論了分子篩的硅鋁比值、交換的離子以及制備條件對(duì)反應(yīng)的影響.通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)合成過程的影響因素進(jìn)行了研究,確定了合成無(wú)水哌嗪的最佳工藝條件.以氣固相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的相關(guān)理論為指導(dǎo),建立了該

2、反應(yīng)過程的宏觀動(dòng)力學(xué)模型.最后以試驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)為依據(jù),對(duì)建成年產(chǎn)300噸無(wú)水哌嗪的工廠作了經(jīng)濟(jì)前景預(yù)測(cè)和分析,該文對(duì)該工藝的系統(tǒng)研究為該工藝工業(yè)化生產(chǎn)提供了理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ).結(jié)果表明:1.采用離子交換法制備的Ca-ZSM-5催化劑作為脫氨環(huán)化反應(yīng)的催化劑具有較好的活性和選擇性.通過實(shí)驗(yàn)所確定的最佳制備條件為:硅鋁比值為50的ZSM-5型分子篩;1.0mol/L的CaCl<,2>溶液在25℃下浸漬48hr;在110℃條件下干燥3hr左右;

3、最后在500℃下活化6hr.2.合成實(shí)驗(yàn)所確定的適宜工藝條件為:原料液濃度40％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),反應(yīng)溫度360±5℃,反應(yīng)空速為0.016 mol.g<,-1>.hr<,-1>.在此工藝條件下,乙二胺轉(zhuǎn)化率為95.30%,哌嗪收率為65.44%,三乙烯二胺收率為25.66%,總收率為91.10%:哌嗪的純度為99.3%,三乙烯二胺的純度為98.4%3.對(duì)該反應(yīng)進(jìn)行的動(dòng)力學(xué)研究表明該反應(yīng)的級(jí)數(shù)近似為1.45級(jí),在330℃-360℃下裝置所在