幾種無機(jī)材料的微波合成及表征.pdf

1、微波加熱技術(shù)是在微波場(chǎng)的作用下，物質(zhì)內(nèi)的極化分子隨微波場(chǎng)頻率轉(zhuǎn)動(dòng)，與非極化分子相互摩擦而產(chǎn)生能量損耗，使物質(zhì)被加熱到反應(yīng)溫度，從而實(shí)現(xiàn)材料合成的一種技術(shù)。該技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)快速、整體加熱。在此基礎(chǔ)上發(fā)展出的固態(tài)雜化微波合成技術(shù)，通過在反應(yīng)物周圍均勻埋設(shè)微波吸收能力強(qiáng)的SiC、CuO、MoSi2等高介電損耗材料，作輔助加熱用，可以解決某些材料吸波能力差，而難以在微波場(chǎng)內(nèi)被加熱的問題。
　　論文以固態(tài)雜化微波加熱技術(shù)，研究了CoSb3、N

2、i50Mn37Sb13和NiS2等不同材料的合成時(shí)間及溫度，并對(duì)其性能進(jìn)行了表征。主要研究結(jié)果如下：
　　(1)固態(tài)雜化微波合成CoSb3及其熱電性能表征
　　熱電材料是一種能夠?qū)崮芎碗娔苤苯酉嗷マD(zhuǎn)換的半導(dǎo)體材料。CoSb3基熱電材料是一種中溫區(qū)熱電材料，其優(yōu)勢(shì)在于高電導(dǎo)率和高Seebeck系數(shù)。使用固態(tài)雜化微波加熱技術(shù)一步合成了CoSb3塊材，比傳統(tǒng)方式高效且易操作。XRD及SEM的結(jié)果表明，制成的樣品具有單相立方結(jié)構(gòu)，

3、均一度高，致密度較好，平均粒徑約為80 nm。同時(shí)，樣品中存在大量晶界，使得其熱導(dǎo)率減小，在750K時(shí)，ZT值為0.08。這個(gè)結(jié)果可以與傳統(tǒng)方式制備的純CoSb3樣品的ZT值相比擬。
　　(2)固態(tài)雜化微波加熱合成Ni-Mn-Sb Heusler合金及其磁性能表征
　　鐵磁形狀記憶合金具有特殊的磁性能，形狀記憶功能和交換偏置等特點(diǎn)。Ni-Mn-X Heusler合金在發(fā)生馬氏體相變過程中，從高溫奧氏體的立方結(jié)構(gòu)向低溫馬氏體的

4、四方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，并由鐵磁性轉(zhuǎn)變?yōu)榉磋F磁性。在40 min內(nèi)，使用固態(tài)雜化微波加熱技術(shù)合成了Heusler合金Ni50Mn37Sb13。樣品具有單相立方結(jié)構(gòu)。磁阻測(cè)量和磁化率測(cè)量表明，樣品發(fā)生了由奧氏體到馬氏體的一級(jí)相變，但并未產(chǎn)生交換偏置現(xiàn)象。與傳統(tǒng)電弧熔煉法制備的樣品相比，快速微波合成的樣品具有更低的馬氏體轉(zhuǎn)變溫度，磁化率曲線變化更平滑且沒有交換偏置現(xiàn)象出現(xiàn)，這證明反鐵磁效應(yīng)被強(qiáng)烈抑制。
　　(3) NiS2的固態(tài)雜化微波合成研究