鎂鹽晶須水熱晶化生長(zhǎng)規(guī)律研究.pdf

1、隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，鹵系阻燃劑(多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等)等的，應(yīng)用將進(jìn)一步受到各國環(huán)保法規(guī)的限制。鎂鹽晶須產(chǎn)品作為有機(jī)材料的填充劑，在提高材料的強(qiáng)度和阻燃性能方面明顯優(yōu)于其它填充材料，其環(huán)保特征更是其它材料無法比擬的，因此，鎂鹽晶須作為新型綠色阻燃增強(qiáng)材料將具有廣泛的應(yīng)用前景。 本文研究了堿式硫酸鎂晶須的制備工藝，考察了水熱溫度、反應(yīng)時(shí)間、初始pH值等因素對(duì)產(chǎn)物性質(zhì)的影響，對(duì)結(jié)晶生長(zhǎng)規(guī)律進(jìn)行了討論，并且研究了堿式硫酸鎂晶須向

2、氫氧化鎂晶須的水熱轉(zhuǎn)化過程。采用化學(xué)分析方法、掃描電子顯微鏡(SEM)、X－射線衍射(XRD)和差熱－熱重(TG－DTA)等測(cè)試手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了表征。 以硫酸鎂和氨水為原料，直接經(jīng)水熱反應(yīng)合成堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品，采用化學(xué)分析方法、XRD和TG－DTA等分析手段對(duì)其組成進(jìn)行了分析，結(jié)果表明：得到的堿式硫酸鎂晶須的化學(xué)組成為MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。以氯化鎂和氨水為原料制備出氫氧化鎂，再將其與硫酸鎂經(jīng)水熱反應(yīng)，合成出堿

3、式硫酸鎂晶須產(chǎn)品，其化學(xué)組成同樣為MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。 對(duì)直接法過程中各個(gè)合成條件進(jìn)行了考察，通過SEM、XRD和TG－DTA等分析研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料比、原料濃度和不同沉淀劑對(duì)產(chǎn)品性質(zhì)的影響，得到直接法合成堿式硫酸鎂晶須的適宜的反應(yīng)條件為：以氨水為沉淀劑，硫酸鎂原料濃度為1mol/L，物料比為1:2，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。得到的晶須單體團(tuán)聚成扇形或者掃把形，單體呈帶狀，長(zhǎng)度約為300～

4、700μm，長(zhǎng)徑比>100。 考察了不同反應(yīng)條件下反應(yīng)過程中SO42－濃度的變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，增加反應(yīng)時(shí)間、提高反應(yīng)溫度、降低體系pH值都將加快SO42－的消耗速度，增加堿式硫酸鎂晶須的生成速率。結(jié)合SEM和XRD分析結(jié)果，表明，堿式硫酸鎂晶須的生成過程符合溶解－再結(jié)晶機(jī)制。 采用氨水作為沉淀劑，得到堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品的長(zhǎng)度大于以氫氧化鈉為沉淀劑所得的晶須產(chǎn)品，堿性強(qiáng)度的不同和氨與鎂離子之間的絡(luò)合是此種差異產(chǎn)生的原因。

5、 考察了兩步法過程中原料濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物性質(zhì)的影響，結(jié)果表明，兩步法合成堿式硫酸鎂晶須的適宜的反應(yīng)條件為：硫酸鎂原料濃度為0.5 mol/L，反應(yīng)溫度180℃，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。對(duì)于兩步法過程：提高反應(yīng)溫度有利于晶須的生長(zhǎng)，但同樣會(huì)加劇晶須單體間的團(tuán)聚：反應(yīng)溫度為180℃時(shí)，反應(yīng)時(shí)間到達(dá)4h時(shí)，便可生成完整均勻的晶須產(chǎn)品，繼續(xù)增加時(shí)間，產(chǎn)物尺寸無明顯變化；硫酸根原料濃度為0.5 mol/L和1.0 mol/L，晶須形

6、貌無顯著差異，但繼續(xù)增大至2.0 mol/L時(shí)，晶須長(zhǎng)度減小，扇狀簇團(tuán)中晶須單體數(shù)目減少。 堿式硫酸鎂晶須與一定濃度的氫氧化鈉在水熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，一段時(shí)間后轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂晶須。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)氫氧化鈉的濃度分別為0.5mol/L、0.7mol/L、1.0mol/L時(shí)，于200℃水熱條件下反應(yīng)3小時(shí)，可以制得純凈的氫氧化鎂晶須。當(dāng)氫氧化鈉的濃度為1.0mol/L時(shí)，所得晶須產(chǎn)品發(fā)生斷裂，晶須長(zhǎng)度減小。當(dāng)氫氧化鈉濃度為0.5mol