痕量釩及酚類物質(zhì)的電分析方法研究.pdf

1、電化學(xué)分析法的靈敏度和準(zhǔn)確度都很高，適用面廣。由于在測(cè)定過(guò)程中得到的是電學(xué)信號(hào)，因此易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)分析。而化學(xué)修飾電極和催化動(dòng)力學(xué)電分析也是其中重要方向，目前這方面的研究主要集中在對(duì)一些生物分子的電催化上。本論文將環(huán)境科學(xué)、電化學(xué)分析技術(shù)和催化動(dòng)力學(xué)結(jié)合起來(lái)，研究了痕量釩和酚類物質(zhì)的定量測(cè)定，為環(huán)境污染物的分析檢測(cè)提供了簡(jiǎn)單、快捷靈敏的方法。因此無(wú)論理論上還是應(yīng)用上都有一定的意義。 本論文第一部分將示波電位法與催化動(dòng)力學(xué)方

2、法結(jié)合起來(lái)，對(duì)生物樣品中痕量釩測(cè)定進(jìn)行了研究。探討了在酸性介質(zhì)中，釩催化KBrO3-KBr-抗壞血酸體系的反應(yīng)催化機(jī)理和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)，測(cè)定出該反應(yīng)體系非催化反應(yīng)和催化反應(yīng)的表觀活化能分別為73.29kJ.mol-1和57.99kJ.mol-1，定量的說(shuō)明了金屬釩的催化作用，優(yōu)化了測(cè)定條件，建立了催化動(dòng)力學(xué)示波電位法測(cè)定痕量釩的方法。該方法的檢出限為0.0115μg·mL-1，線性范圍為0～0.103μg·mL-1。反應(yīng)的活化能△Ea為15

3、.30kJ·mol-1。該法的回收率為96％～101％，操作簡(jiǎn)便、快捷，準(zhǔn)確度高。用于蔬菜中釩的含量測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 本論文第二部分利用碳納米管良好的電子特性，將羧基化的多壁碳納米管修飾到玻碳電極上，對(duì)碳納米管修飾的電極及萘酚的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了研究。優(yōu)化了該修飾電極的制作條件、研究了該電極穩(wěn)定性及電催化性能，發(fā)現(xiàn)該電極對(duì)萘酚的同分異構(gòu)體α-萘酚、β-萘酚具有明顯的催化作用，可以降低過(guò)電位，增大催化峰電流，應(yīng)用線性掃描伏安法就