天然生育酚中痕量多環(huán)芳烴分析方法及脫除方法的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指由兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)以線狀、角狀或簇狀排列形成的稠環(huán)型化合物,它們是廣泛存在于環(huán)境中的半揮發(fā)性有機(jī)污染物,具有致癌、致畸、致突變的作用。天然生育酚(natural tocopherols)主要是從食用植物油精煉過(guò)程的副產(chǎn)物——脫臭餾出物中提取,再經(jīng)由一系列濃縮步驟制成,生育酚成品中的PAHs也不可避免地被濃縮至較高的水平。本文為脫除天然生育酚中的P

2、AHs,開展了如下幾方面的研究工作:
  研究了天然生育酚中痕量多環(huán)芳烴(PAHs)的分析檢測(cè)方法,采用供體受體復(fù)合色譜法富集生育酚中的多環(huán)芳烴。色譜柱規(guī)格為3.0 mmi.d.×80 mm,以0.05 mL/min的流速進(jìn)樣40 min后,用異丙醇以0.5 mL/min的流速?zèng)_洗DACC色譜柱4min,將其中的生育酚及其它干擾物質(zhì)沖洗掉,之后再用乙腈以0.5 mL/min的流速?zèng)_洗1h,35℃C的水浴下將乙腈沖洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至

3、1mL,得到多環(huán)芳烴富集液,然后進(jìn)行液相色譜分析。色譜柱:PAH專用柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),柱溫:35℃,流速:1.5 mL/min,流動(dòng)相組成:水/乙腈。梯度洗脫:0-5 min,50%水,50%乙腈;5-20 min,50%-0%水,50%-100%乙腈;20-28 min,100%乙腈,28-32 min,0%-50%水,100%-50%乙腈。采用8次波長(zhǎng)切換進(jìn)行熒光檢測(cè)。進(jìn)樣量:20μL。用此方法分析

4、了三種天然生育酚樣品,50%α-生育酚、93.25% d-α生育酚、89.9%混合生育酚中PAHs的含量分別為395.98 ng/(g生育酚),58.45ng/(g生育酚),109.58 ng/(g生育酚),含量均超過(guò)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。
  研究了多環(huán)芳烴的脫除方法。篩選出活性炭AC-4,研究了PAHs在AC-4上的吸附量與吸附溫度、吸附時(shí)間之間的關(guān)系,并初步應(yīng)用一、二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型對(duì)PAHs吸附曲線進(jìn)行擬合,探討PAHs吸附動(dòng)力學(xué)特征

5、,結(jié)果表明:吸附溫度35℃C、吸附時(shí)間38 h、此條件下AC-4對(duì)PAHs的吸附量相對(duì)較大;吸附動(dòng)力學(xué)曲線符合二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型。PAHs在活性炭上35℃時(shí)的吸附等溫線均可以用Langmuir和Freundlich模型進(jìn)行擬合,50℃時(shí)的吸附等溫線,Langmuir模型的擬合效果要優(yōu)于Freundlich模型。
  依據(jù)靜態(tài)吸附的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,測(cè)定以萘為代表的多環(huán)芳烴吸附穿透曲線,考察了流速、初始溶液濃度、溫度對(duì)穿透曲線的影響。結(jié)果表

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