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文檔簡介
1、金屬-有機(jī)骨架化合物(Metal-Organic Frameworks,縮寫為MOFs)是一種有著高度規(guī)整的無限網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的配位聚合物(Coordination Polymers,縮寫為CPs)。唑類配體具有配位氮原子,而羧酸配體則含有羧酸氧配位原子,因此這兩種不同配位能力的混合配體構(gòu)筑的金屬-有機(jī)骨架化合物往往具有優(yōu)越的氣體吸附性質(zhì)、光化學(xué)性質(zhì)、非線性光學(xué)性質(zhì)和鐵電性質(zhì)等,是極具發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景的功能材料。在本論文中,我們以5-氨基-
2、1H-四氮唑或1,2,4-三氮唑或3-氨基-1,2,4-三氮唑和多元芳香羧酸為混合配體協(xié)同與Zn(II)離子配位,以溶劑熱為合成方法,合成了7個金屬-有機(jī)骨架化合物,其分子式如下:
{(H3O)0.5[Zn(1,2,4,5-BTBC)0.25(ATZ)1.5]·x(solvent)}n(1)
{[Zn2(1,2,4-BTC)(ATZ)(H2O)]·DMF}n(2)
{[Zn5(μ3-OH)2(1,3,5-B
3、TC)2(trz)2(DMF)2]·x(solvent)}n(3)
{[Zn7(5-SIP)2(trz)8(H2O)4]·(H2O)4}n(4)
{[Zn3(1,2,4-BTC)(3-NH2-trz)3]·x(solvent)}n(5)
{[Zn2(5-CH3-1,3-BDC)(3-NH2-trz)2]·x(solvent)]}n(6)
{[Zn2(5-OH-1,3-BDC)(3-NH2-trz)
4、2]·x(solvent)}n(7)
(1,2,4,5-H4BTBC:1,2,4,5-苯四甲酸;ATZ:5-氨基-1H-四氮唑;1,2,4-H3BTC:1,2,4-苯三甲酸;3-NH2-trz:3-氨基-1,2,4-三氮唑;5-CH3-1,3-BDC:5-甲基1,3-間苯二甲酸;5-OH-1,3-BDC:5-羥-1,3-間苯二甲酸;1,3,5-H3BTC:1,3,5-苯三甲酸;trz:1,2,4-三氮唑;5-H3SIP:5-磺
5、酸基間苯二甲酸)。所有化合物的結(jié)構(gòu)都采用X-射線單晶衍射、X-射線粉末衍射(PXRD)、熱重、紅外光譜等進(jìn)行了表征。通過結(jié)構(gòu)解析,我們發(fā)現(xiàn)化合物1–7都是具有一維孔道的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),其中溶劑分子(N,N-二甲基甲酰胺和/或水分子)填充在骨架的一維孔道中。為了更好、更徹底的驅(qū)除溶劑分子,我們利用低沸點(diǎn)的溶劑將化合物中的這些高沸點(diǎn)溶劑交換出來。通過交換實(shí)驗(yàn)表明,除了化合物4和7,其它化合物的溶劑分子均被低沸點(diǎn)的溶劑交換出來了。因此,我們對1
6、、2、3、5及6這五個活化后的金屬-有機(jī)骨架化合物進(jìn)行了N2、CO2以及烴類氣體(CH4、C2H6、C3H8、C2H4和C2H2)的吸附性能測試。測試結(jié)果表明:除了化合物2,其它4個金屬-有機(jī)骨架化合物對N2、CO2以及部分烴類氣體具有一定的吸附能力。特別是對CO2和C2H2表現(xiàn)出了較好的吸附量,其原因是在這些化合物的孔道內(nèi)含有的π芳香體系和/或氨基極性基團(tuán)等能與氣體分發(fā)生弱的作用。另外,在本論文中,我們還探究了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)
7、溶劑、溶劑配比、原料配比等因素對金屬-有機(jī)骨架化合物形成的影響。
本論文分為以下三個部分:
第一章為前言部分,這一章主要是對金屬-有機(jī)骨架化合物做了簡單的介紹,概述了金屬-有機(jī)骨架化合物的合成方法以及影響因素,簡述了基于氮唑和羧酸配體構(gòu)筑的金屬-有機(jī)骨架化合物的研究進(jìn)展情況,并提出了該論文的選題意義。
第二章對本論文中合成的7個金屬-有機(jī)骨架的合成及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了描述,并對化合物1、2、3、5及6進(jìn)行了對N2、
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