氣相色譜在石油裂解氣加氫試驗(yàn)中的應(yīng)用.pdf

1、本文的研究目的是運(yùn)用氣相色譜分析技術(shù)，針對(duì)石油裂解氣加氫試驗(yàn)中樣品，如何建立一套完整的測(cè)試系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)分析目的，滿足工藝試驗(yàn)的要求，解決以往的需要多次人工取樣，多臺(tái)儀器才能達(dá)到分離目的的弊端。 本測(cè)試體系針對(duì)試驗(yàn)中需要實(shí)時(shí)在線監(jiān)控的氣體類樣品，采用毛細(xì)管柱子和多種填充柱子并用，汲取多種閥切換分離技術(shù)，利用多通道和多檢測(cè)器的在線色譜儀表，建立一臺(tái)儀器一次進(jìn)樣分析氫氣、一氧化碳、碳1至碳6烴類的分析方法。通過(guò)對(duì)來(lái)自不同通道的12種重要

2、組分的保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性試驗(yàn)，測(cè)定的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.2％和2.0％。一次分析時(shí)間為35分鐘，具有快速簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于同樣類的樣品，采用一根高分辨的多孔層開(kāi)口管式氧化鋁毛細(xì)管柱子和一臺(tái)高效能的色譜儀，經(jīng)過(guò)對(duì)參數(shù)的優(yōu)化，建立一次進(jìn)樣測(cè)定輕烴組成的離線色譜分析方法，實(shí)現(xiàn)多種異構(gòu)體的分離，另外采用兩臺(tái)配有填充柱子的色譜儀建立氫氣和一氧化碳的分析方法，完成裂解氣類氣體樣品全組分的離線測(cè)試。離線和在線色譜方法都是用標(biāo)樣定性，外標(biāo)

3、法定量。對(duì)照實(shí)驗(yàn)的平均相對(duì)誤差小于3.3％。對(duì)于試驗(yàn)中相關(guān)液體樣品的烴類組成的測(cè)試，采用一根高分辨的涂壁式非極性甲基硅酮柱子，配有液相進(jìn)樣閥和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)對(duì)參數(shù)的優(yōu)化，建立碳3至碳12烴類樣品的分離方法。用標(biāo)樣和保留指數(shù)定性，峰面積歸一化法定量。方法的突出特點(diǎn)是保留時(shí)間穩(wěn)定，定性準(zhǔn)確。對(duì)于試驗(yàn)中需要檢測(cè)的可能含有硫化物和氧化物的輕烴樣品，利用配有火焰光度檢測(cè)器和離子化檢測(cè)器的雙通道雙檢測(cè)器色譜技術(shù)，經(jīng)過(guò)對(duì)測(cè)試參數(shù)的優(yōu)化，建立樣品中

4、的各種形態(tài)氧硫化合物同時(shí)測(cè)定的方法。用含有待測(cè)各種形態(tài)硫化物組分的混合標(biāo)樣進(jìn)行定性，硫化物標(biāo)樣保留時(shí)間五次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2％。用外標(biāo)法定量，方法的回收率為83-115％之間，標(biāo)準(zhǔn)硫化物混合樣品五次重復(fù)定量的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0％。小于10*10-6mol/mol的輕烴類樣品定量結(jié)果的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為18％。與氧化微庫(kù)侖測(cè)總硫法對(duì)照，方法間的相對(duì)誤差為14％。用氧化物標(biāo)樣定性，保留時(shí)間五次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)