硫代磷酸及有機(jī)二酸的過渡金屬配合物的制備、結(jié)構(gòu)和性能研究.pdf

1、鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文硫代磷酸及有機(jī)二酸的過渡金屬配合物的制備、結(jié)構(gòu)和性能研究姓名：劉紅磊申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：無機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師：張鴻云20040501A b s t r a c t部伯大學(xué)硪十學(xué)位論文( 1 ) R e a c t i o no f 2 ，4 - b i s ( 4 - m e t h o x y p h e n y l ) 一1 , 3 ，2 ，4 一d i t h i a d i p h o s p h e t a

2、 n e 一2 ，4 一d i s u l f i c( L a w e s s o n ’SR e a g e n t o rL R ，s e e S c h e m e 1 ) w i t ho —p h e n y l e n ed i a m i n et o g i v ec o m p o u n d l a st h ep r o d u c t ．W h i l et h em e t h a n o ls o l u

3、t i o no fc o m p o u n d 1 w i t ht h ep r e s e n c eo f N i C l 2 g a v ei t sr i n g - c l e a v a g ep r o d u c tc o m p o u n d2 ．T h e s t r u c t u r e s o fb o t ho ft h e m w e r e c h a r a c t e r i z e d b

4、ys i n g l e —c r y s t a lX —r a yd i f f r a c t i o n ．T h eI Rs p e c t r a a l s ot e s t i f yt h e s t r u c t u r ed e t e c t i o n ．( 2 ) T h er e a c t i o n o f 2 ，4 - b i s ( 4 一m e t h o x y p h e n y l ) 一

5、1 ，3 ，2 ，4 一d i t h i a d i p h o s p h e t a n e 。2 ，4 - d i s u l f i d e w i t hN i a 2o r C o ( C H 3 C O O ) 2 i n m e t h a n o l o r e t h a n o l g i v e n o v e l s u l f u r —r i c hc o m p l e x e s ：C 1 6 H 2

6、 0 N i 0 4 P z S 4 ( 1 ) ，C 1 8 H 2 4 N i 0 4 P 2 5 4 ( 2 ) a n dC z d - 1 3 0 C 0 0 6 P 3 S 6 ( 4 ) ，r e s p e c t i v e l y ．W i t ht h ep r e s e n c eo fe t h y l e n e d i a m i n ea t s a m ec o n d i t i o nc o m

7、p l e xQ 4 H 4 8 N 6 N i 0 4 P 2 S 4 ( 3 ) i sa l s o a c h i e v e d ．T h e s ef o u rn o v e l s u l f u r - r i c h c o m p l e x e sw e r ec h a r a c t e r i z e db y I Ra n dX - r a yc r y s t a l l o g r a p h y ,

8、 w h i c h i n d i c a t e t h a t t h e s o l v e n t c a n i n f l u e n c e t h e c r y s t a l s t r u c t u r e o fc o m p l e x e si nt h e r e a c t i o nb e t w e e n L R a n d m e t a ls a l t s ．( 3 ) P o t a s

9、 s i u m —s o d i u mt a r t r a t er e a c t s w i t hC u C l 2 t o f o r mh e t e r o n u c l e a rt a r t r a t ec o m p l e xC 1 2 H 2 0 C t l z K N a 0 2 4 ．I tb e l o n g s t om o n o c l i n i cs y s t e m ，v 2 (

10、1 ) s p a c eg r o u p ．T h ec r y s t a l l o g r a p h i cd a t aa r e ：a = 7 ．6 4 2 9 ( 1 5 ) ／kb = 2 0 ．7 5 3 ( 4 ) A ，c = 8 ．1 0 5 8 ( 1 6 ) ／軋a = 9 0 。，B = 1 1 2 ．0 6 ( 3 ) 。，Y = 9 0 。．I t s X —r a y c r y s t a ls

11、 t r u c t u r es h o w st h a t t w od i f f e r e n tc o o r d i n a t i o nm o d eC u O Oi o n sa n dt w ot a r t r a t el i g a n d sc o n s i s ta c y c l e ．T h ec y c l e s a r ec o n n e c t e d b yN a ( I ) 一甌Dp

12、 a i r sa n d t h e nf o r mt h ec o m p l i c a t ec r y s t a ls t r u c t u r et h r o u g h t h e h y d r o g e n —b o n d n e t w o r k ．．( 4 ) T w o c o p p e r ( H ) s o d i u m ( I ) c o o r d i n a t i o nc o m

13、p o u n d s o f f o r m u l a [ C 1 6 H 1 2 C u N a 2 0 1 0 】( 6 )a n d 【C 6 H s C u N a 2 0 1 0 ] ∽w e r e p r e p a r e d a n d t h e i r s t r u c t u r e s w e r e c h a r a c t e r i z e d b ys i n g l e —c r y s t

14、a lX —r a yd i f f r a c t i o n , I R s p e c t r aa n d t h e r m a la n a l y s e s ．K e y w o r d s ：L a w e s s o n ’s R e a g e n t ； r i n g —c l o s u r e r e a c t i o n ；p h o s p o r u s h e t e r o c y c l e

15、；T h i o p h o s p h o r y lc o m p o u n d ；S u l f u r - r i c hc o m p l e x ；N i ( n ) c o m p l e x ；C o ( n ) c o m p l e x ；C u 0 I )c o m p l e x e s ；t a r t r a t e ；h e t e r o n u c l e a r c o m p l e x ； c