反應(yīng)性基片上制備納米（微米）晶薄膜.pdf

1、本論文用水熱法以金屬萡片作為反應(yīng)性基片，成功制備出由不同形貌納米(微米)晶構(gòu)成的無(wú)機(jī)薄膜。 1．以Zn片為基片和反應(yīng)物，加入尿素和NaH<,2>PO<,4>·2H<,2>O或Zn(H<,2>PO<,4>)<,2>·2H<,2>O，利用水熱法合成出磷酸鋅微晶。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不同反應(yīng)物制備的磷酸鋅形貌不同，物相也不同；討論了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、表面活性劑的類型和加入量、尿素的加入量對(duì)磷酸鋅微晶形貌的影響。所得樣品通過(guò)X射線衍射(XRD)和

2、掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行表征。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)以NaH<,2>PO<,4>·2H<,2>O作為反應(yīng)物，以聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)作為表面活性劑時(shí)，得到由一束束棒狀微晶緊密排列而成的薄膜，而當(dāng)以十二烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑時(shí)，得到塊狀微晶密排構(gòu)成的薄膜。XRD結(jié)果表明所得磷酸鋅為Zn<,2>(PO<,4>)(OH)。 當(dāng)以Zn(H<,2>PO<,4>)<,2>·2H<,2>O作為反應(yīng)物，CT

3、AB的加入量較小時(shí)，生成的片狀微晶較厚；當(dāng)加入CTAB時(shí)磷酸鋅微晶呈規(guī)則片狀；當(dāng)不加CTAB時(shí)磷酸鋅微晶呈不規(guī)則顆粒狀。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，生成較厚且排列緊密的片狀磷酸鋅微晶。隨著溫度的升高磷酸鋅微晶由規(guī)則的方片形變成不規(guī)則片狀。XRD結(jié)果表明所得磷酸鋅為Zn<,3>(PO<,4>)<,2>·3．H<,2>O。 2．用Al片作基片和反應(yīng)物，制備出片狀氫氧化鋁納米(微米)晶薄膜，討論了CTAB加入量、六次甲基四胺(HMT)的加入量

4、、溶劑組成比例對(duì)氫氧化鋁微晶形貌的影響。樣品用粉末X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行了表征。粉末X射線衍射(XRD)結(jié)果表明所得樣品為氫氧化鋁，主要為β-AlOOH。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：CTAB和HMT的加入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、不同的溶劑組成比例對(duì)氫氧化鋁樣品形貌有一定的影響。當(dāng)反應(yīng)體系中加入CTAB時(shí)，氫氧化鋁樣品呈較薄的片狀；當(dāng)反應(yīng)體系中不加CTAB時(shí)，樣品呈較厚的片狀；隨著HMT加

5、入量的增大，氫氧化鋁微晶片逐漸變密，最終形成由片狀微晶組裝成的花狀結(jié)構(gòu)；隨著溶劑中DMF比例的增加，氫氧化鋁微晶片生長(zhǎng)得稍微稀疏。 3．利用Zn片作為基片和反應(yīng)物，硒粉為Se源，亞硫酸鈉為還原劑，通過(guò)水熱法，制備出ZnSe粒子構(gòu)成的薄膜?？刂苹旌先軇┙M成、反應(yīng)溫度、表面活性劑CTAB的加入量制備出球狀ZnSe微晶組成的薄膜和不規(guī)則納米粒子組成的薄膜。討論了混合溶劑、反應(yīng)溫度、表面活性劑CTAB的加入量對(duì)樣品形貌的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

6、明：當(dāng)溶劑為乙二醇和水(1：1，v/v)時(shí)，構(gòu)成薄膜的微晶為空心棒形狀；當(dāng)溶劑為水時(shí)，構(gòu)成薄膜的微晶為球狀。隨著CTAB加入量的增加，樣品形貌由不規(guī)則納米粒子狀，變?yōu)榧{米顆粒組裝成的球狀。當(dāng)反應(yīng)溫度由150℃上升到170℃時(shí)，鋅片上ZnSe微晶變得極易脫落，證明高溫時(shí)該反應(yīng)特別劇烈，不利于ZnSe薄膜的生成。論文討論了不同ZnSe微晶形貌形成的機(jī)理。所得樣品用粉末X射線衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行了表征。紫外-可見吸收光