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1、本文通過配體交換反應(yīng),以二茂鐵和N-烷基咔唑、二苯甲烷為原料,以無水三氯化鋁為催化劑,合成了幾種陽(yáng)離子光引發(fā)劑: [環(huán)戊二烯-鐵-咔唑]六氟磷酸鹽(Ⅰ CO-CFS)、[環(huán)戊二烯-鐵-(N-乙基)-咔唑]六氟磷酸鹽(Ⅱ C2-CFS)、[環(huán)戊二烯-鐵-(N-丁基)-咔唑]六氟磷酸鹽(ⅢC4-CFS)、[環(huán)戊二烯-鐵-(N-辛基)咔唑]六氟磷酸鹽(ⅣC8-CFS)、[環(huán)戊二烯-鐵-二苯甲烷]六氟磷酸鹽(Ⅴ)。并考察了配體交換反應(yīng)的條件。通
2、過<'1>H-NMR和IR,對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。其中Ⅲ和Ⅳ未見報(bào)道。 考察了芳茂鐵鹽在二氯甲烷溶液中的紫外-可見吸收光譜和光解,并測(cè)定了它們主吸收峰的摩爾消光系數(shù)。其中d-d躍遷產(chǎn)生的在300nm以上的吸收峰,使其能夠與光固化常用的高壓汞燈相匹配。同Ⅰ-261-[環(huán)戊二烯-鐵-異丙苯]六氟磷酸鹽相比,帶有咔唑配體的茂鐵鹽在300nm-400nm吸收蜂的摩爾消光系數(shù)顯著提高。其中Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ這三種光引發(fā)劑因N原子上引入了烷基對(duì)比于Ⅰ
3、[環(huán)戊二烯-鐵-咔唑]六氟磷酸鹽,它們?cè)诃h(huán)氧樹脂中的溶解度大為改善,體系相容性提高。 通過photo-ⅠR測(cè)定了它們對(duì)脂環(huán)族環(huán)氧樹脂ERL4221和TED85的光引發(fā)活性。其中,同種光引發(fā)劑對(duì)樹脂ERL4221的光引發(fā)活性高于對(duì)樹脂TED85的光引發(fā)活性。帶咔唑配體的芳茂鐵鹽與Ⅰ-261相比,無論ERL4221還是在TED85中,它們的光引發(fā)活性明顯高于Ⅰ-261,在過氧化物BPO加入對(duì)芳茂鐵鹽Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ都有很好的增感作
4、用,加入后轉(zhuǎn)化率增加近20%。考察了在40-300℃范圍內(nèi),這幾種光引發(fā)劑對(duì)樹脂ERL-4221、TDE85、E51的熱引發(fā)活性。其中,所合成的芳茂鐵鹽Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ對(duì)這三種樹脂的引發(fā)溫度均在166-17l℃之間相差很小,而Ⅰ不引發(fā)E51聚合,其對(duì)樹脂ERL-4221、TDE85的引發(fā)溫度略高在174-176℃;Ⅴ不引發(fā)E51聚合,其引發(fā)環(huán)氧化合物ERL-4221、TDE85開環(huán)聚合的溫度為223℃、227℃,它們都能引發(fā)ERL-4221、
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