多晶硅樣品中硼、磷及金屬雜質測定與機理探討.pdf

1、本文以多晶硅為樣品，主要以硼、磷及金屬雜質為分析檢測對象，重點研究了樣品預處理和硼、磷及金屬元素分析測定的方法。
　　 本論文的工作主要包括以下五方面內容：
　　 1.首先，本文對多晶硅應用發(fā)展現(xiàn)狀和多晶硅樣品預處理及檢測方法進行了簡單綜述。介紹了多晶硅國內外發(fā)展現(xiàn)狀以及它在太陽能電池中的作用與地位；介紹了多晶硅中雜質元素分析檢測的方法和手段。但由于多晶硅中有關雜質元素的分析測定是多晶硅質量控制的關鍵技術，涉及到商業(yè)秘密

2、，有關多晶硅中雜質元素的分析測定報道很少，為此，我們以冶金級硅為原料，對其中的雜質元素進行分析測定，建立冶金級多晶硅中雜質元素的分析測定方法，為太陽能級多晶硅雜質元素的分析測定奠定基礎。
　　 2.采用了微波消解、密閉消解和敞口消解等方法消解多晶硅樣品，探討了消解方式、消解試劑及樣品顆粒大小對多晶硅樣品消解完全及分析元素損失的影響，通過采用金相顯微鏡、電子掃描電鏡等方法對樣品表面進行表征，為機理研究提供參考。結果表明：100～2

3、00 目的樣品始終消解不完全，200～300 目、300～400 目的樣品消解溶液均澄清；恒壓密閉消解不僅消解時間短，操作簡單，而且能防止硼、磷元素的揮發(fā)損失，是多晶硅揮發(fā)性元素分析的最佳消解方法。
　　 3.采用密閉消解-原子發(fā)射光譜法測定多晶硅中硼。探討了消解樣品的容器類型、絡合劑的類型及用量等對樣品消解和硼的分析測定結果的影響，探討了硼在樣品處理過程的損失機理，同時對原子發(fā)射光譜測定條件進行了優(yōu)化。確定了最佳的樣品處理和分

4、析測定條件。采用密閉電熱消解，樣品顆粒大小為200-300目，以硝酸和氫氟酸為消解試劑，通過加入適量的絡合劑（甘露醇），在高頻發(fā)生器的功率為 1300w，輔助氣流量為 0.6L/min，載氣流量為 23psi，選用水平觀測方式，積分時間：長波為 5s，短波為 10s，分析線波長為 208.959nm時候，測定多晶硅中硼，回收率均在 91.03％～94.95％之間，相對標準偏差為 3.78％，檢出限為0.0131μg/mL。
　　

5、 4.采用密閉消解-磷鉬藍光度法測定多晶硅中磷的含量。探討酸度、顯色劑用量、還原劑用量等因素對磷測定的影響，優(yōu)化了實驗參數，建立了多晶硅中磷測定的新方法。在最大吸收波長為 829nm 條件下，磷的線性范圍為0.00～4.00μg/mL，相關系數為0.9998，檢出限為 0.04μg/mL，該方法的相對標準偏差為7.86％。該方法操作簡便，具有較高的靈敏度和準確度，適用于多晶硅中磷的測定分析。
　　 5.多晶硅中其它金屬元素的分析

6、測定。采用密閉消解和敞口消解多晶硅樣品，通過ICP-AES測定多晶硅中金屬元素Fe、Al、Ca，Mn，Ni、Ti、Cr 等元素。優(yōu)化了分析測定條件，建立了多晶硅中多雜質元素同時測定的方法。Fe、Al、Ca、Mn，Ni、Ti、Cr 七種元素的回歸方程分別為 Fe： y=10.79x-0.6（其中r=0.99995）；Al：y=9.807x+0.058（其中 r2=0.9992）；Ca：y=5.709x+0.197（其中r2=0.9999）

7、；Mn：y=56.29x-1.274（其中r2=0.99994）； Ni： y=0.501x+0.062（其中r2=0.9993）：Ti：y=30.91x+0.242（其中r2=0.99996）；Cr：y=22.786x-0.746（其中r2=0.99971）。檢出限分別為 Fe：0.01312μg/mL；Al：0.01539μg/mL；Ca：0.2356μg/mL；Mn：0.0023μg/mL； Ni：0.0038μg/mL；Ti：0