幾種典型縮酮和有機(jī)酸酯的催化合成研究.pdf

1、縮羰基化反應(yīng)和酯化反應(yīng)是化工生產(chǎn)中經(jīng)常遇到的兩種重要的有機(jī)反應(yīng)。傳統(tǒng)的縮羰基化反應(yīng)和酯化反應(yīng)采用以濃硫酸為代表的液體酸催化劑。近年來(lái)，固體酸催化劑以其突出的高活性、高選擇性、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)在有機(jī)合成中越來(lái)越受到人們的親睞。與此同時(shí)，微波輔助有機(jī)合成技術(shù)以反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)也受到了研究者們的廣泛重視。本文采用微波輻射和酸催化，就幾種典型的縮酮和有機(jī)酸酯的催化合成條件進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究，并用紅外光譜、折光率等對(duì)合

2、成的產(chǎn)品進(jìn)行了表征。論文的主要研究工作如下： 1.在微波輻射、無(wú)溶劑條件下，以環(huán)己酮、1，2—丙二醇和乙二醇為原料，研究了對(duì)甲苯磺酸催化縮酮化反應(yīng)的性能。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)考察了催化劑用量、微波功率、酮醇物質(zhì)的量比和輻射時(shí)間對(duì)環(huán)己酮1，2—丙二醇縮酮收率的影響，并采用正交實(shí)驗(yàn)探討了環(huán)己酮乙二醇縮酮的優(yōu)化合成條件。 2.用十二水合硫酸鐵銨作催化劑，環(huán)己酮和乙二醇為原料，微波輻射催化合成環(huán)己酮乙二醇縮酮。實(shí)驗(yàn)探討了催化劑用量、微波功率

3、、酮醇物質(zhì)的量比和輻射時(shí)間對(duì)環(huán)己酮乙二醇縮酮收率的影響。 3.以活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸為非均相催化劑，對(duì)苯甲酸與異丁醇之間的酯化反應(yīng)進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)考察了催化劑用量、醇酸物質(zhì)的量比和反應(yīng)時(shí)間對(duì)苯甲酸異丁酯收率的影響。 4.以對(duì)甲苯磺酸銅為催化劑，環(huán)己烷為帶水劑，對(duì)草酸與正丁醇之間的酯化反應(yīng)進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)考察了催化劑用量、醇酸物質(zhì)的量比、帶水劑加入量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)草酸二丁酯收率的影響。 5.以三氯化鐵為催化劑