苯甲酸乙烯酯的合成及相平衡研究.pdf

1、光固化材料已廣泛應(yīng)用于印刷、涂料、油墨、微電子以及光刻膠等領(lǐng)域。在生產(chǎn)中常用丙烯酸酯類單體作為活性稀釋劑，帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染。苯甲酸乙烯酯是一種環(huán)保型的活性稀釋劑，可用來取代原有的丙烯酸酯。本課題的主要內(nèi)容如下：
　　1.對制備活性炭負(fù)載型鈀催化劑的工藝進(jìn)行研究，確定簡便易行的制備催化劑的最佳方法。在合成苯甲酸乙烯酯的工藝過程中，通過單因素實驗考察了苯甲酸與醋酸乙烯酯的摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素對產(chǎn)品收率的影響，

2、得到適宜的反應(yīng)條件：苯甲酸與醋酸乙烯酯的摩爾比為1:10～1:12，催化劑用量占反應(yīng)物總質(zhì)量的3.0～4.0％，反應(yīng)溫度為75～～85℃，反應(yīng)時間為9～11 h。
　　2.選取苯甲酸與醋酸乙烯酯的摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間四個因素，采用正交試驗的方法進(jìn)一步確定最佳的工藝條件。最佳工藝條件：原料摩爾比為1:11，催化劑用量占反應(yīng)物總質(zhì)量的4.0%，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間10 h。在上述條件下，產(chǎn)品收率在85%以上，純度

3、達(dá)98.3%。在最佳條件下考察催化劑的重復(fù)使用性，重復(fù)使用5次時，苯甲酸乙烯酯的收率仍在81%以上。
　　3.測定了醋酸乙烯酯+醋酸/乙醇+水兩個體系在不同溫度下的液液相平衡數(shù)據(jù)。采用Bachman和Hand方程來檢驗實驗數(shù)據(jù)的可靠性，結(jié)果表明兩方程的關(guān)聯(lián)精度都接近于1。分別采用NRTL和UNIQUAC活度系數(shù)模型，對得到的液液相平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)。將模型計算值與實驗值進(jìn)行比較可得，每個體系的均方根偏差（RMSD）都小于0.0118

4、。由模型計算值與實驗值的吻合度可知，兩種活度系數(shù)模型都適合于醋酸乙烯酯+醋酸/乙醇+水體系液液相平衡數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)。
　　本課題考察了合成苯甲酸乙烯酯所需負(fù)載型鈀催化劑的制備工藝，合成苯甲酸乙烯酯反應(yīng)的影響因素，掌握了各個因素對合成反應(yīng)的影響規(guī)律，優(yōu)化了反應(yīng)條件，為工業(yè)上的生產(chǎn)提供了比較重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。實驗測得了醋酸乙烯酯+醋酸+水和醋酸乙烯酯+乙醇+水兩個體系在不同溫度條件下的液液相平衡數(shù)據(jù)，得到相應(yīng)的模型參數(shù)值為該類溶液的液液相平