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1、本課題研究的主要對(duì)象是中國(guó)石油化工石家莊煉油化工股份有限公司的精餾苯甲酸塔底物,研究的主要內(nèi)容包括:1.從精餾苯甲酸Ⅱ的塔底物中分離3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸等芳香族有機(jī)化合物;2.從精餾苯甲酸Ⅰ期的塔底物中分離提取出芴酮等芳香族有機(jī)化合物;3.對(duì)芴酮衍生物合成做進(jìn)一步研究工作。
一、3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸的分離
精餾苯甲酸Ⅱ期的塔底物(圖1.1)中含有大量的芳香族有機(jī)化合物,通過(guò)液相色譜分析,含有幾十多
2、種有機(jī)化合物,其中3-苯基苯甲酸大約有15.1%,4苯基苯甲酸大約占有18.5%;在進(jìn)行提取研究工作之前,塔底物被當(dāng)作廢物掩埋或燃燒,不僅對(duì)環(huán)境造成了污染,而且也浪費(fèi)掉了大量的資源。針對(duì)這種情況,我們課題組對(duì)塔底物進(jìn)行了處理;不僅減少環(huán)境污染,而且具有較大的經(jīng)濟(jì)效益。因此,對(duì)精餾苯甲酸Ⅱ塔底廢物的處理及回收再利用是大勢(shì)所趨,勢(shì)在必行的。
本課題從精餾苯甲酸Ⅱ期的塔底物中分離3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸。針對(duì)國(guó)內(nèi)外當(dāng)期處理精餾
3、苯甲酸的落后工藝和不足之處,我們?cè)诳偨Y(jié)和分析文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,依據(jù)精餾苯甲酸Ⅱ期塔底物中各個(gè)化合物的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì),并且通過(guò)數(shù)百次的正交試驗(yàn),確定出合理的分步結(jié)晶方法分離3-苯基苯甲酸、4-苯基苯甲酸的工藝條件及技術(shù)參數(shù):a.合適的有機(jī)溶劑;b.最佳的原料配比;c.適宜的反應(yīng)溫度及時(shí)間。通過(guò)反復(fù)的試驗(yàn),取得了較好的結(jié)果:3-苯基苯甲酸的產(chǎn)率在70%以上,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%;4苯基苯甲酸的產(chǎn)率在70%以上,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%;二者達(dá)到工業(yè)品的
4、標(biāo)準(zhǔn)。在上述小試試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,與河北九旭實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司合作進(jìn)行了3000L規(guī)模的中試試驗(yàn),取得了較好的結(jié)果;為工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)提供了一條操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保、行之有效的工藝路線及技術(shù)參數(shù)。
二、芴酮的分離
精餾苯甲酸Ⅰ期的塔底物(圖2.1和圖2.2)中同樣含有幾十種芳香族有機(jī)化合物,氣相色譜分析顯示,該塔底物中含有芴酮35.70~40.00%,苯甲酸芐酯12.00~13.00%;眾所周知,芴酮是一種十分重要的精細(xì)化工
5、中間體,在有機(jī)電致發(fā)光材料、醫(yī)藥科學(xué)、農(nóng)藥科學(xué)、塑料科學(xué)以及染料科學(xué)等多個(gè)研究領(lǐng)域中都有廣泛的應(yīng)用。因此,從精餾苯甲酸Ⅰ塔底物中提取芴酮,具有明顯的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),確定出一條綠色節(jié)能、行之有效、適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)工藝路線及方案。按照本課題所確定的方案及路線,可分離芴酮81.5~83.0%,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%,符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。該研究成果已經(jīng)在河北九旭實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司進(jìn)行了工業(yè)化的生產(chǎn),效果良好。
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