聯(lián)苯甲酸同分異構(gòu)體的分離研究.pdf

1、石家莊煉油化工股份有限公司甲苯氧化生產(chǎn)苯甲酸單元會(huì)產(chǎn)生大量的3-聯(lián)苯甲酸和4-聯(lián)苯甲酸混合物，兩者在有機(jī)合成、石油化工、材料化學(xué)等方面均有較高的應(yīng)用價(jià)值。特別是4-聯(lián)苯甲酸，可以作為極譜分析試劑和有機(jī)合成的中間體，具有可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。然而以混合物形式存在的聯(lián)苯甲酸利用價(jià)值有限，而且它們的大量排放會(huì)給環(huán)境造成巨大的壓力。本文的研究目的是探索出一種合理可行的方法，實(shí)現(xiàn)3-聯(lián)苯甲酸和4-聯(lián)苯甲酸的分離提純。
　　 本文先根據(jù)3-聯(lián)苯甲

2、酸和4-聯(lián)苯甲酸的性質(zhì)差別，對(duì)一系列常用現(xiàn)代分離方法進(jìn)行篩選，主要探索了反應(yīng)分離法和包結(jié)分離法的可行性。研究表明：反應(yīng)分離法可行性差，引入的反應(yīng)劑不僅可與4-聯(lián)苯甲酸發(fā)生反應(yīng)，而且還可與3-聯(lián)苯甲酸反應(yīng)，羧化反應(yīng)多位置的取代使待分離體系更加復(fù)雜，分離更加困難；而利用β-環(huán)糊精包結(jié)分離聯(lián)苯甲酸同分異構(gòu)體效果明顯，可以成功將4-聯(lián)苯甲酸從聯(lián)苯甲酸混合物中分離出來(lái)。
　　 鑒于β-環(huán)糊精對(duì)4-聯(lián)苯甲酸的包結(jié)具有選擇性，所以本論文對(duì)分離

3、條件進(jìn)行了重點(diǎn)考察，分別研究了加熱溫度、攪拌時(shí)間、包結(jié)時(shí)間、物料配比對(duì)分離結(jié)果的影響，最后確定攪拌時(shí)間為2h30min，加熱溫度控制在60～70℃時(shí)較為合適。隨后，通過(guò)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，確立了分離的主要影響因素：β-環(huán)糊精與聯(lián)苯甲酸的物料配比，并且選擇出最佳分離條件：當(dāng)β-環(huán)糊精與聯(lián)苯甲酸原料的摩爾物料比為1：2，加熱溫度為60℃，攪拌時(shí)間為2h30min，包結(jié)時(shí)間為2days時(shí)，分離效果最佳，4-聯(lián)苯甲酸的收率可達(dá)35.47％，而純度可達(dá)