1，4-二氧六環(huán)-2-酮的合成工藝研究.pdf

1、1，4-二氧六環(huán)-2-酮是一種重要的有機化工原料及中間體，可廣泛應(yīng)用于生物可降解材料，醫(yī)藥及其它精細化工行業(yè)。 本文研究了1，4-二氧六環(huán)-2-酮的兩種合成工藝路線，工藝一以乙二醇為原料，通過乙二醇和氫氧化鈉成鹽反應(yīng)合成乙二醇單鈉，然后與氯乙酸鈉縮合制備β-羥乙氧基乙酸鈉，最后β-羥乙氧基乙酸鈉在酸性條件下內(nèi)酯化得到目標(biāo)產(chǎn)物1，4-二氧六環(huán)-2-酮。研究了成鹽和縮合反應(yīng)中物料量和反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響，研究了內(nèi)酯化反應(yīng)中，酸的用量

2、、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)物得率的影響，另外研究了反應(yīng)中溶劑的回收套用，確定了較佳的工藝條件：成鹽反應(yīng)中，n（乙二醇）：n（NaOH）=3.6：1，130℃下反應(yīng)12h；縮合反應(yīng)中，n（乙二醇單鈉）：n（氯乙酸鈉）=1：1，80℃下反應(yīng)3h；內(nèi)酯化反應(yīng)中，濃硫酸的質(zhì)量為β-羥乙氧基乙酸鈉的25.8％，在30℃下反應(yīng)1h，目標(biāo)產(chǎn)物的總得率以氫氧化鈉計為57.7％。工藝二以一縮二乙二醇為原料，在亞鉻酸銅的催化下，液相催化脫氫一步反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)