丙炔醇和1，4-丁炔二醇的合成工藝研究.pdf

1、丙炔醇和1，4-丁炔二醇都是重要的有機(jī)中間體，通常采用乙炔和甲醛在乙炔銅催化劑作用下反應(yīng)制得。本文從混合強(qiáng)度、原料中催化劑比例、反應(yīng)壓力、溫度、甲醛初始濃度、不同反應(yīng)溶劑、不同催化劑類型、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)本反應(yīng)進(jìn)行了研究，結(jié)合分離實(shí)驗(yàn)和過程模擬技術(shù)研發(fā)出了一套具有可行性的合成連續(xù)化工藝，并進(jìn)行了工藝優(yōu)化，大大降低了能耗。
　　小試實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)反應(yīng)條件有利于提高原料乙炔在反應(yīng)溶劑中的溶解度時(shí)，主產(chǎn)品丙炔醇的選擇性將會(huì)增加。為提高

2、丙炔醇的選擇性，可以采用的方法包括強(qiáng)化混合、提高催化劑比例、增大反應(yīng)壓力、降低溫度、選用乙炔的良溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)等。通過改變催化劑的類型也能有效提高丙炔醇的選擇性。本文在對(duì)反應(yīng)基本特點(diǎn)研究的基礎(chǔ)上，采用改進(jìn)型的漿態(tài)床反應(yīng)器進(jìn)行了初步中試研究，為反應(yīng)器的工業(yè)放大提供了有價(jià)值的參考。
　　本文以基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為作依據(jù)，設(shè)計(jì)了甲醛與乙炔反應(yīng)的連續(xù)化工藝，采用的反應(yīng)器型式為漿態(tài)床反應(yīng)器。進(jìn)而采用過程模擬技術(shù)對(duì)反應(yīng)工藝進(jìn)行了初步計(jì)算，其中反應(yīng)

3、器采用Rstoic模塊，設(shè)定了丙炔醇年產(chǎn)量為3000噸，計(jì)算得到了反應(yīng)工藝的能耗。
　　由于甲醛體系的物性比較復(fù)雜，本文在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上確定了甲醛的處理方案，采用減壓精餾方式將甲醛完全與1，4-丁炔二醇分開，分離出1，4-丁炔二醇的反應(yīng)液中再加入堿除去甲醛。本課題采用氨水溶液除去甲醛，實(shí)現(xiàn)甲醛的再資源化。
　　本文在簡單分離實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過過程模擬技術(shù)設(shè)計(jì)了一套完整的分離工藝，包括丙炔醇的粗分和精制兩部分。丙炔醇的粗分過程

4、包括1，4-丁炔二醇的分離、甲醛的分離及再資源化、六亞甲基四胺及輕組分甲醇的分離等步驟。丙炔醇的精制過程就是除水，由于丙炔醇與水形成二元共沸物，因此采用共沸精餾方式精制，所采用的共沸劑為醋酸丙酯。通過模擬得到了分離工藝的能耗，其中需要循環(huán)冷卻水1778027kg/h，低壓生蒸汽17175kg/h。
　　本文采用熱泵精餾和熱集成技術(shù)對(duì)上述分離過程進(jìn)行了優(yōu)化。熱泵精餾利用氣體壓縮機(jī)對(duì)精餾塔頂蒸汽做功提高蒸汽壓力，增大飽和蒸汽的溫度，以