功能性硅蠟基聚硅氧烷的分子設(shè)計(jì)、合成及性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、硅蠟基聚硅氧烷黏度指數(shù)較高、可壓縮性較低、潤(rùn)滑性好、疏水性強(qiáng),對(duì)有機(jī)材料具有親和性,并對(duì)環(huán)境友好。但單官能硅蠟基聚硅氧烷性能常具有單一性,且用非離子類乳化劑難乳化成穩(wěn)定的乳液。為了改善硅蠟基改性硅油的乳化性及穩(wěn)定性,同時(shí)賦予其某些特殊性能如柔軟性、親水性、抗靜電性和自乳化性等,可在硅蠟基聚硅氧烷側(cè)鏈先引入反應(yīng)性基團(tuán)如環(huán)氧基、羥基,再對(duì)其進(jìn)行季銨化、胺解開環(huán)等改性,進(jìn)而制得系列多功能硅蠟基聚硅氧烷,可改善硅蠟基聚硅氧烷的強(qiáng)疏水性和穩(wěn)定性,

2、拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域,賦予其廣闊的應(yīng)用前景。鑒于此,本文的研究?jī)?nèi)容如下:
  (1)硅蠟/環(huán)氧(聚)醚基聚硅氧烷的分子設(shè)計(jì)、合成及表征
  以含氫硅油(PHMS)和不飽和烯烴單體甲基丙烯酸十八酯(SMA)、α-十六碳烯及烯丙基環(huán)氧(聚)醚化合物為原料,通過(guò)硅氫化反應(yīng),成功合成了一類硅蠟/環(huán)氧(聚)醚基聚硅氧烷(WPESO)。研究了催化劑用量、原料配比、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)PHMS中的Si-H鍵轉(zhuǎn)化率的影響,并根據(jù)合成條件的正交試

3、驗(yàn)和單因素分析,確定出該反應(yīng)的最佳條件為:催化劑用量為反應(yīng)物質(zhì)量的0.004%,PHMS中Si-H鍵與不飽和烯烴單體中C=C的摩爾比為1∶1.05,反應(yīng)溫度為72℃,反應(yīng)時(shí)間為3h。
  采用傅里葉紅外光譜(FTIR)和核磁共振氫譜(1H-NMR)對(duì)有關(guān)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。以WPESO-1為例,用原子力顯微鏡(AFM)觀察了WPESO膜形貌。結(jié)果表明,WPESO具有預(yù)期分子結(jié)構(gòu),在單晶硅基質(zhì)表面WPESO-1可定向排列形成凹凸不平

4、、非均一相結(jié)構(gòu)的粗糙硅膜,該硅膜表面上有大量或明或暗、高低不同的棒狀脂肪鏈凸起存在,且在1μm×1μm的掃描范圍內(nèi),該膜表面的均方根粗糙度(Rq)達(dá)到了0.388nm。
  (2)硅蠟/聚醚基聚硅氧烷季銨鹽(QWPESO)的合成及性能研究
  以WPESO-3和N,N-二甲基十八胺鹽為原料,利用WPESO-3中的環(huán)氧基的反應(yīng)性,成功合成了硅蠟/聚醚基聚硅氧烷季銨鹽(QWPESO)。用FTIR和1H-NMR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,

5、并以棉織物為應(yīng)用基質(zhì),采用一浸一軋整理工藝,研究了長(zhǎng)鏈α-烯烴與環(huán)氧基聚醚化合物的摩爾比、聚醚化合物鏈節(jié)相對(duì)分子質(zhì)量、乳液用量、固化溫度、固化時(shí)間對(duì)QWPESO應(yīng)用性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)長(zhǎng)鏈α-烯烴與環(huán)氧基聚醚化合物的摩爾比為7∶3,聚醚化合物鏈節(jié)相對(duì)分子質(zhì)量為300,乳液用量為20g/L,固化溫度為160℃,固化時(shí)間為30s時(shí),經(jīng)QWPESO整理后棉織物的松軟性、回彈性、親水性及抗靜電性均得到顯著改善,且具有抑泛黃性,織物有硅蠟特有

6、的滑糯、蓬松手感,并用光學(xué)顯微鏡圖從微觀上證實(shí)了其蓬松性能。由于QWPESO側(cè)鏈中存在大量的聚醚季銨鹽基團(tuán),織物的接觸角CA從季銨化前的131.5°降為111.0°。
  (3)硅蠟聚醚氨基或羧基聚硅氧烷的合成及性能研究
  以WPESO為原料,用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL-602)或聚醚胺D230,對(duì)WPESO進(jìn)行胺解開環(huán)反應(yīng),先合成了硅蠟聚醚氨基聚硅氧烷(AWPESO),再用馬來(lái)酸酐對(duì)其進(jìn)行酯化

7、開環(huán)反應(yīng),制得了硅蠟聚醚羧基聚硅氧烷(CAWPESO),并用FTIR和1H-NMR對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。將AWPESO/CAWPESO與混合蠟等混合作為拋光劑產(chǎn)品的原料,在非離子類乳化劑作用下,成功地制備出乳膠粒帶正/負(fù)電的拋光劑產(chǎn)品AW-WE/CA-WE。以AW-WE為例,用Turbiscan穩(wěn)定性分析儀測(cè)試了其穩(wěn)定性,并以亞光和高光硬性表面為應(yīng)用基質(zhì),研究了混合蠟質(zhì)量比、AWPESO的用量和氨值對(duì)AW-WE的上光性、光澤度耐久

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