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文檔簡(jiǎn)介
1、毛細(xì)管電泳(ccpilary electrophoresis,C E)自建立以來,在各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但是,由于其靈敏度低和與水不互溶的有機(jī)溶劑不能直接進(jìn)樣運(yùn)行等缺點(diǎn),使其進(jìn)一步應(yīng)用和發(fā)展受到了限制。本文主要對(duì)使用較為普遍的均相液液微萃取進(jìn)行了詳細(xì)介紹,并對(duì)有機(jī)溶劑直接進(jìn)樣進(jìn)行了初步研究。全文共分為三章,其內(nèi)容如下:
第一章:緒論。簡(jiǎn)要介紹造成毛細(xì)管電泳靈敏度低的原因,以及常用的解決辦法。
主要對(duì)均相
2、液液微萃取進(jìn)行了介紹,并對(duì)該方法的原理、參數(shù)、影響富集效果的萃取劑和助溶劑的種類和用量、相分離試劑的用量以及萃取時(shí)間進(jìn)行了詳細(xì)研究。同時(shí),對(duì)有機(jī)溶劑直接進(jìn)樣的可行性和優(yōu)勢(shì)進(jìn)行了分析。
第二章:在相分離現(xiàn)象的基礎(chǔ)上,用均相液液微萃取法對(duì)水樣中的鄰、間、對(duì)一硝基酚進(jìn)行預(yù)富集,并用毛細(xì)管電泳對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。加鹽才能發(fā)生相分離現(xiàn)象,離心后,萃取劑沉降在離心管的底部。與此同時(shí),鄰、間、對(duì)一硝基酚從水相進(jìn)入萃取劑。酚類物質(zhì)的特性是,在酸
3、性溶液中以疏水的分子形式存在,而在堿性溶液中則以親水的離子形式存在。所以,在相分離前必須考慮溶液的pH值。對(duì)影響萃取效率的pH值,助溶劑的用量,萃取劑的種類和用量,相分離試劑的濃度和萃取時(shí)間等因素進(jìn)行了考察。最佳實(shí)驗(yàn)條件為:8mL水樣,1.8mL助溶劑(甲醇),220μL萃取劑(二氯甲烷),pH 1.5和22%
NaC1(w/v)。在最佳條件下,鄰、間、對(duì)硝基酚的萃取效率分別為 64.7%,18.6%和 18.4%,富集因
4、子分別為103.6,29.8和29.4。最后,用該方法對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行了測(cè)定。
第三章:對(duì)毛細(xì)管電泳的分離模式進(jìn)行改進(jìn)后,以正辛醇萃取水樣中的鄰、間、對(duì)一硝基酚后直接進(jìn)樣測(cè)定為例,說明在毛細(xì)管電泳中與水不互溶的有機(jī)溶劑可以不經(jīng)過反萃取或揮干后再溶解的方法,而直接進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定。對(duì)影響測(cè)定的萃取劑的種類及用量、pH值、萃取時(shí)間和不同類型有機(jī)添加劑及用量進(jìn)行了考察。最佳條件0.3mL正辛醇,:300 L 3mol/LHCl,HCL
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