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1、5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氫茚并咔唑是一種重要的有機光電材料,為解決廣東阿格蕾雅光電材料有限公司生產(chǎn)線中遇到的產(chǎn)率和純度較低等問題,本論文研究了5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氫茚并咔唑的合成工藝,對反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑、摩爾比、催化劑用量等影響因素進行了考察,對每一步產(chǎn)物的提純方法進行了優(yōu)化。
第一步1-
2、(3-溴苯基)-N-苯基甲亞胺的合成,當(dāng)溶劑選擇氯仿,溫度選擇80℃,原料2-溴苯甲醛和苯胺的摩爾比例為1:1.2,反應(yīng)時間為12h時,收率可達86%,液相純度最高為96.7%。
第二步2-(3-溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪的合成,當(dāng)選擇溫度為80℃,溶劑為乙醇,反應(yīng)時間24h,堿為叔丁醇鉀時,收率可達22.8%.液相純度可達97.4%。
第三步中間體 N-(2-氯苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-
3、胺的合成,當(dāng)選擇溫度為90℃,催化劑選擇催化劑c,催化劑的用量為原料2-溴-9,9-二甲基芴物質(zhì)量的3%時,產(chǎn)率可達85%,液相純度可達96%。5,7-二氫-7,7-二甲基茚并咔唑的合成,當(dāng)選擇溫度為140℃,催化劑選擇催化劑e,催化劑的用量為原料2-溴-9,9-二甲基芴物質(zhì)量的5%時,產(chǎn)率可達70%,液相純度可達98.8%。
第四步5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氫茚并咔
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