定向結(jié)晶法制備高純鎵工藝的優(yōu)化研究.pdf

1、隨著無(wú)線通訊、智能手機(jī)和LED等微電子行業(yè)和光電子行業(yè)的迅猛發(fā)展，對(duì)高純鎵的需求量越來(lái)越大，而且對(duì)其純度的要求越來(lái)越高，高純鎵的制備技術(shù)成為了研究的熱點(diǎn)。結(jié)晶法具有操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)過(guò)程能耗低等優(yōu)點(diǎn)，可以作為理想的制備高純鎵的方法。論文以自主設(shè)計(jì)的結(jié)晶器為基礎(chǔ)，系統(tǒng)的研究了結(jié)晶法制備高純鎵的工藝條件，并成功制備出符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的6N高純鎵和7N高純鎵。
　　論文結(jié)合結(jié)晶法的原理和稀散金屬鎵的性質(zhì)，設(shè)計(jì)制作了符合實(shí)驗(yàn)要求的

2、結(jié)晶器;通過(guò)對(duì)幾種材料組分溶出情況的對(duì)比分析，選定化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、組分溶出量幾乎為零的聚四氟乙烯塑料作為結(jié)晶器的器壁內(nèi)襯材料;并根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)計(jì)安裝了結(jié)晶裝置，確定并優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)流程。實(shí)驗(yàn)考察了冷卻水流量、冷卻水溫度、晶種嫁接數(shù)目等因素對(duì)結(jié)晶時(shí)間和晶體生長(zhǎng)狀況的影響，確定了合適的工藝參數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:
　　(1)結(jié)晶時(shí)間隨著冷卻水流量的增加不斷減小，當(dāng)流量達(dá)到60 L·h-1后，結(jié)晶時(shí)間不再隨流量的變化發(fā)生變化，且其隨流量變化的函數(shù)

3、關(guān)系式為:t=108.8+8.2（1+（eQ-43/4.4）），冷卻水流量控制在50-75L·h-1時(shí)，晶體能夠均勻生長(zhǎng);
　　(2)結(jié)晶時(shí)間隨著冷卻水溫度的升高不斷增大，冷卻水溫度控制在20-22℃時(shí)，晶體生長(zhǎng)均勻，晶粒大小一致，結(jié)晶時(shí)間隨冷卻水溫度變化的函數(shù)關(guān)系式為:t=131.2-18.7T+0.87T2;
　　(3)外接晶種可以誘導(dǎo)晶核的形成，縮短結(jié)晶周期。
　　綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，論文選取60L·h-1的冷卻水

4、流量、20-22℃的冷卻水溫度、結(jié)晶初期外接4個(gè)對(duì)稱分布的晶種作為最佳的結(jié)晶工藝參數(shù)。
　　實(shí)驗(yàn)樣品的HR-GDMS檢測(cè)結(jié)果表明，22℃的冷卻水溫度、60L·h-1冷卻水流量、90％凝固率的條件下，7次重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)樣品純度可到達(dá)6N高純鎵的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，且收得率為45.92％;8次重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)樣品純度可達(dá)到7N高純鎵的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，且收得率為41.33％。最后，論文根據(jù)結(jié)晶過(guò)程中各雜質(zhì)元素的含量變化計(jì)算了部分雜質(zhì)元素在22℃下的分凝系數(shù)(