β-環(huán)糊精微球的制備、載藥、吸附及解吸附的研究.pdf

1、本文以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑,β-環(huán)糊精為單體,以煤油為油相采用反相乳液聚合的方法合成β-環(huán)糊精空白微球,為了優(yōu)化β-環(huán)糊精微球的制備工藝,采用U13*(134)均勻設(shè)計(jì)對(duì)合成工藝優(yōu)化,考察了攪拌速度、反應(yīng)溫度、交聯(lián)劑的用量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)β-環(huán)糊精空白微球的粒徑分布和產(chǎn)率的影響,通過(guò)均勻設(shè)計(jì)軟件分析出最佳實(shí)驗(yàn)工藝,并用試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果,對(duì)微球中β-環(huán)糊精的含量、溶脹率、粒徑、表面形態(tài)、熱穩(wěn)定性能、元素結(jié)構(gòu)以及結(jié)晶度進(jìn)行了表征。
　　 以自

2、制的β-環(huán)糊精空白微球?yàn)檩d體,研究其對(duì)羥基苯甲醚的吸附性能及熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)特性,采用Lagergm一級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程和McKay二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程擬合,得到動(dòng)力學(xué)特征;采用Langmiur等溫吸附方程和Freundlich等溫吸附方程擬合,得到熱力學(xué)相關(guān)參數(shù),并對(duì)對(duì)羥基苯甲醚和β-環(huán)糊精微球的包合物進(jìn)行表征。
　　 以自制的β-環(huán)糊精空白微球?yàn)樗幬镙d體,研究其對(duì)硝苯地平的緩釋效果,采用正交設(shè)計(jì)軟件優(yōu)化硝苯地平-β-環(huán)糊精微球包合

3、物的合成工藝,對(duì)最佳工藝條件下合成的載藥微球表征,并對(duì)載藥微球進(jìn)行了體外緩釋研究。
　　 用β-環(huán)糊精空白微球?yàn)槲絼?研究其對(duì)溶液中Pb(Ⅱ)的吸附性能,研究最佳的吸附條件,并對(duì)吸附過(guò)程和機(jī)理進(jìn)行分析探討,并采用熱力學(xué)等溫吸附方程和動(dòng)力學(xué)吸附方程進(jìn)行擬合,在最佳工藝下制的吸附Pb(Ⅱ)微球進(jìn)行表征。
　　 最終得到以下結(jié)論:
　　 (1)β-環(huán)糊精空白微球的最佳工藝方案為:β-環(huán)糊精為4g時(shí),反應(yīng)溫度為80℃,

4、反應(yīng)時(shí)間4h,交聯(lián)劑的用量8g,攪拌速度1000r/min。影響β-CD微球產(chǎn)量的因素為交聯(lián)劑的用量和反應(yīng)時(shí)間,其中交聯(lián)劑的用量的作用效果最明顯為92.2%。而影響微球粒徑的因素為攪拌速度和反應(yīng)溫度,攪拌速度對(duì)粒徑的影響為52.4%,反應(yīng)溫度對(duì)粒徑的影響為25.4%。β-環(huán)糊精空白微球的β-環(huán)糊精含量為72.6%,β-環(huán)糊精空白微球的球面圓整光滑,大小均一,熱穩(wěn)定良好,粒徑分布較窄,具有良好的三維空腔結(jié)構(gòu),溶脹效果良好。
　　

5、(2)β-環(huán)糊精微球?qū)?duì)羥基苯甲醚的吸附60min后基本達(dá)到平衡,吸附過(guò)程符合Lagergrn一級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程和McKay二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程,表觀吸附速率常數(shù)k1和k2分別為0.0586min-1和0.7068mmol1/2(g1/2·min)。說(shuō)明β-環(huán)糊精微球?qū)?duì)羥基苯甲醚的吸附受顆粒內(nèi)擴(kuò)散過(guò)程和液膜擴(kuò)散控制,既存在化學(xué)因素也存在物理因素。β-環(huán)糊精微球?qū)?duì)羥基苯甲醚的吸附等溫線(xiàn)可同時(shí)用Langrnuir等溫吸附方程和Freund

6、lich等溫吸附方程描述。該吸附是一個(gè)自發(fā)、放熱的過(guò)程。對(duì)羥基苯甲醚β-環(huán)糊精微球在乙醇溶液中可以在30min中解吸附率達(dá)到93.38%。
　　 (3)采用共沉淀的方法來(lái)制備硝苯地平β-環(huán)糊精載藥微球,影響載藥微球的載藥量和包封率的因素依次為為反應(yīng)時(shí)間、加入的乙醇量、投藥比、載藥溫度。得出較優(yōu)實(shí)驗(yàn)方案,β-環(huán)糊精空白微球?yàn)?g時(shí),投藥比為0.02,加入乙醇的量為30mL,反應(yīng)時(shí)間為3h,載藥溫度為40℃。在最佳工藝下制的硝苯地平

7、β-環(huán)糊精微球的載藥量為2.33%,包封率為74.5%。用數(shù)學(xué)模型研究硝苯地平β-環(huán)糊精載藥微球的緩釋機(jī)理,其緩釋過(guò)程符合零級(jí)釋藥方程,屬于多種傳質(zhì)機(jī)理共同作用的結(jié)果,其釋藥過(guò)程屬于骨架β-環(huán)糊精微球骨架溶蝕和硝苯地平擴(kuò)散。
　　 (4)β-環(huán)糊精空白微球吸附pb2+達(dá)到平衡需要7h,最宜吸附的pH值為5.5,β-環(huán)糊精微球?qū)b2+吸附動(dòng)力學(xué)方程符合McKay二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程,其相關(guān)系數(shù)為R2=0.9989,β-環(huán)糊精微球?qū)?/p>