高純鎵結(jié)晶設(shè)備及其工藝研究.pdf

1、高純鎵主要以砷化鎵、磷化鎵、氮化鎵的形式應(yīng)用于無線通訊和光電半導(dǎo)體領(lǐng)域;隨著3G智能手機、LED市場的快速發(fā)展，對高純鎵產(chǎn)品需求越來越大，因此加強對高純鎵的研制和生產(chǎn)，滿足國民經(jīng)濟需求是十分重要的。目前，高純鎵的制備通常采用電解法，但在電解尾期對Pb、Cu等雜質(zhì)元素分離效果并不理想，因而選擇短流程的結(jié)晶法進行處理。本文旨在研究結(jié)晶設(shè)備和工藝以及結(jié)晶法的粗鎵提純效果。
　　論文根據(jù)結(jié)晶法的原理及稀散金屬鎵的特性，自行設(shè)計研發(fā)了兩種不

2、同方案金屬鎵提純的結(jié)晶器，使用混合網(wǎng)格對計算區(qū)域進行網(wǎng)格劃分，定義邊界條件并設(shè)置材料屬性，對部分邊界條件進行假設(shè)，建立了結(jié)晶器內(nèi)冷卻水流動與換熱的物理模型;對兩種方案下的結(jié)晶過程冷卻水溫度分布進行了分析對比;測量了不同聚四氟乙烯(PTFE)涂層厚度下的結(jié)晶時間;測定了液態(tài)鎵在冷卻水溫度分別為5、10、15、20℃的結(jié)晶時間;實驗測定了冷卻水溫度為15℃條件下，冷卻水流量為10～150L·h-1范圍內(nèi)液態(tài)鎵的結(jié)晶時間及冷卻曲線;開展了抽取

3、時間比與凝固率的對比實驗;探索了冷卻水溫度為10℃、冷卻水流量為10 L·h-1下，不同質(zhì)量鎵的結(jié)晶時間和冷卻曲線。研究了凝固率為80％時，通過7次重結(jié)晶提純，99.99％粗鎵的提純效果。
　　通過實驗研究獲得了如下成果:
　　1.設(shè)計研發(fā)了兩種不同方案金屬鎵提純的結(jié)晶器，對兩種方案下的結(jié)晶過程冷卻水溫度分布進行對比，發(fā)現(xiàn)第二種方案設(shè)計的2#結(jié)晶器能提供一個穩(wěn)定均衡的溫度場;
　　2.實驗研究發(fā)現(xiàn)1#結(jié)晶器水流量高達1

4、50 L·h-1時，尚未形成穩(wěn)定的15℃冷卻水溫度場;而2#結(jié)晶器冷卻水流量達到75 L·h-1即可提供一個穩(wěn)定均勻的溫度場，說明2#結(jié)晶器比1#結(jié)晶器設(shè)計更合理。
　　3.結(jié)晶器內(nèi)壁PTFE涂層越厚，結(jié)晶時間愈長，因此可以通過改變PTFE涂層厚度來控制液態(tài)鎵的結(jié)晶速度。
　　4.2#結(jié)晶器在冷卻水總流量75 L·h-1的情況下，結(jié)晶時間t與冷卻水溫度T擬合的關(guān)系式為t=2.3eT/6.27+31.2，說明結(jié)晶時間隨溫度呈指

5、數(shù)變化的關(guān)系。
　　5.實驗分析得到2#結(jié)晶器結(jié)晶時間t與水流量Q的關(guān)系式為:t=50.4eQ/32.7+663.2eQ/2.7+51.6，發(fā)現(xiàn)液態(tài)鎵的結(jié)晶時間隨著水流量的增加而明顯降低，15℃冷卻水的有效流量為75 L·h-1。
　　6.通過實驗發(fā)現(xiàn)液態(tài)鎵的抽取時間比例與凝固率的誤差為2.4％，所以可通過抽取時間比控制液態(tài)鎵的凝固率。
　　7.在冷卻水溫度及流量一定情況下，不同液態(tài)鎵量下的冷卻速率接近，說明2#結(jié)晶器