鄰苯基苯酚的合成與純化研究.pdf

1、鄰苯基苯酚是一種廣泛使用的精細(xì)有機(jī)化學(xué)品，它被用于殺菌防腐、合成阻燃劑、印染助劑、表面活性劑等。國(guó)際上對(duì)鄰苯基苯酚的需求十分旺盛，但是其生產(chǎn)技術(shù)被國(guó)外幾個(gè)大公司所壟斷。目前，工業(yè)上主要通過環(huán)已酮縮合、脫氫工藝來生產(chǎn)鄰苯基苯酚。
　　 本文以環(huán)已酮為原料，采用鋁基催化劑，通過液固催化反應(yīng)精餾手段連續(xù)合成環(huán)已酮二聚體，二聚體收率可達(dá)97～98％。然后對(duì)環(huán)已酮縮合反應(yīng)進(jìn)行動(dòng)力學(xué)研究，并分別采用吸附模型和擬均相模型進(jìn)行建模，發(fā)現(xiàn)：吸附模

2、型關(guān)聯(lián)精度高但參數(shù)多；而表達(dá)式更為簡(jiǎn)單的擬均相模型在誤差允許的范圍內(nèi)也能適用，可為工業(yè)放大設(shè)計(jì)提供依據(jù)。
　　 接著，本文以環(huán)已酮二聚體為原料脫氫合成鄰苯基苯酚，進(jìn)一步研究脫氫催化劑。通過對(duì)液固催化脫氫法進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)采用Pt-Na2CO3/C催化劑，不添加任何其他氫接受體輔助脫氫，鄰苯基苯酚收率可達(dá)83％左右。然后對(duì)氣固催化脫氫法進(jìn)行了研究，初步優(yōu)化的1％Pt-5％水不溶性金屬化合物/C催化劑可以穩(wěn)定使用約340h，環(huán)已酮二聚

3、體總處理量約為21.8kg/gPt，鄰苯基苯酚生成量約為19.6kg/gPt，而且Pt組分回收方便，因此已具備工業(yè)化價(jià)值。最后，對(duì)脫氫催化劑進(jìn)行了一些表征和測(cè)試，表征和測(cè)試結(jié)果很好地解釋了實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的現(xiàn)象，并為催化劑進(jìn)一步優(yōu)化指明了方向。
　　 最后，本文以堿處理和二級(jí)逆流萃取相結(jié)合的方法對(duì)鄰苯基苯酚粗產(chǎn)物的提純進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。首先通過理論推導(dǎo)，得到影響鄰苯基苯酚收率的主要因素。然后對(duì)各影響因素進(jìn)行工藝優(yōu)化，得到的優(yōu)化工藝條件