三氯殺螨醇合成工藝改進及其精制方法研究.pdf

1、該論文所述為對一種廣譜、低毒、高效農(nóng)用有機氯殺螨劑三氯殺螨醇的三步法合成工藝,及其選擇性溶劑萃取精制方法進行的研究.直到上個世紀90年代末,國內(nèi)廠家都是采用將DDT,更確切地說是其主要異構(gòu)體p,p'-DDT,直接氯化后再水解的方法(簡稱二步法)進行三氯殺螨醇的生產(chǎn).但這種工藝存在原料DDT的利用率過低,產(chǎn)品中DDT含量過高的問題.該論文課題目的之一就是對這種生產(chǎn)工藝進行改造,以增加原料利用率,提高產(chǎn)品質(zhì)量,減少因在三氯殺螨醇成品中DDT

2、殘留過高而對環(huán)境造成的危害.有鑒于此,該論文所述課題對三氯殺螨醇的三步法合成工藝進行了研究.所謂三步法就是首先將DDT堿解脫除氯化氫后得到DDE,然后將DDE氯化得到氯化DDT,最后將氯化DDT水解得到三氯殺螨醇.這種方法能夠?qū)⒍椒ㄉa(chǎn)工藝中幾乎不能轉(zhuǎn)化的原料DDT的兩種主要異構(gòu)體之一o,p'-DDT(在原料DDT中約占20﹪重量)轉(zhuǎn)化為具有殺螨活性的o,p'-三氯殺螨醇.該論文課題的另一個目的就是對上述三步法合成的三氯殺螨醇產(chǎn)品進行

3、精制,以符合中國在2003年6月起執(zhí)行的三氯殺螨醇新行業(yè)標準,適應(yīng)日益嚴格的環(huán)保要求.在對不同精制提純方法進行研究對比的基礎(chǔ)上,該論文課題采用選擇性溶劑萃取法對上述產(chǎn)品進行精制.所謂選擇性溶劑萃取法就是根據(jù)三氯殺螨醇和DDTr's在兩個特定液相中有不等的分配率將DDTr's分離,同時提高三氯殺螨醇的含量.通過對各項操作條件的優(yōu)化,使精制后所得三氯殺螨醇成品質(zhì)量達到了如下指標:總有效成分含量為90~95﹪,DDTr's含量為0.1~0.5