甜味劑三氯蔗糖的合成工藝研究.pdf

1、以蔗糖和其它有機(jī)試劑為原料采用單基團(tuán)保護(hù)法合成三氯蔗糖，對(duì)合成工藝和分析方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究，考察了各步反應(yīng)的主要影響因素，得到了優(yōu)化的工藝條件；研究了薄層色譜和柱色譜對(duì)蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖的分析分離方法。 分別采用原乙酸三甲酯和二丁基氧化錫/乙酸酐兩種酯化試劑體系合成蔗糖-6-乙酸酯，比較兩種合成方法，結(jié)果表明，后者盡管對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求較高，能耗較大，但催化劑和溶劑均可以回收再利用，反應(yīng)副產(chǎn)物較少，易

2、于分離，所得蔗糖-6-乙酸酯的產(chǎn)率較高，是較理想的合成蔗糖-6-乙酸酯的方法。 通過(guò)單因素考察，得到采用二丁基氧化錫/乙酸酐酯化合適的工藝條件為：二丁基氧化錫與蔗糖的物質(zhì)的量比1.1:1.0、回流溫度90℃、回流時(shí)間6h、乙酸酐與蔗糖的合適的物質(zhì)的量比為1.0：1.0，此條件下蔗糖-6-乙酸酯產(chǎn)率達(dá)80.0％。 對(duì)蔗糖-6-乙酸酯的氯化，分別采用氯化亞砜直接氯化和Vilsimier試劑氯化兩種方法，對(duì)比兩種氯化試劑，結(jié)果

3、表明，采用’Vilsimier試劑氯化與氯化亞砜相比氯化過(guò)程選擇性高、安全有效、目標(biāo)產(chǎn)物收率高。 通過(guò)單因素考察，得到采用固體光氣氯化的適宜反應(yīng)條件為：固體光氣與蔗糖的物質(zhì)的量比1.5:1、反應(yīng)溫度.110℃、反應(yīng)時(shí)間2h、溶劑甲苯-DMF體積比為2.0:1.0，此條件下三氯蔗糖-6-乙酸酯產(chǎn)率高達(dá)45.9％。 對(duì)三氯蔗糖-6-乙酸酯脫除乙酰基的工藝研究發(fā)現(xiàn)氯化反應(yīng)溶液直接脫?；に噧?yōu)于分離三氯蔗糖-6-乙酸酯晶體后再脫

4、?；墓に?；實(shí)驗(yàn)考察得到了前者的優(yōu)化的工藝條件：反應(yīng)液pH值為13.0、反應(yīng)溫度為5℃、反應(yīng)時(shí)間為2h，在此條件下，三氯蔗糖的總收率可達(dá)45.6％；采用用高壓液相色譜(HPLC)測(cè)其純度均在98％以上。對(duì)產(chǎn)品的薄層色譜和吸附柱色譜分析研究表明，分析蔗糖-6-乙酸酯粗品選用展開(kāi)劑為丙酮-四氫呋喃-水溶液(體積比為4:10:1)，分析三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品展開(kāi)劑選擇氯仿。甲醇溶液(體積比為2:1)，分析三氯蔗糖粗品展開(kāi)劑選擇乙酸乙酯.乙醇