天然和人工合成甜味劑的毛細(xì)管電泳-電導(dǎo)法分離檢測(cè)研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(CE)是20世紀(jì)80年代興起的一種新的分離分析技術(shù)，發(fā)展非常迅速。與其它方法相比，CE具有高效、快速、低耗、費(fèi)用低和對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。分析工作者在檢測(cè)方法和檢測(cè)器方面努力創(chuàng)新，研究了許多類(lèi)型的檢測(cè)器。其中電化學(xué)檢測(cè)是一種靈敏度高、選擇性好的檢測(cè)方法，在毛細(xì)管電泳分離研究中得到了廣泛作用。 天然和人工合成甜味劑對(duì)食品工業(yè)的發(fā)展均起到了積極的作用，它們的普遍使用對(duì)人體的健康起著直接或間接的影響，而且食品的營(yíng)養(yǎng)和安全等方面

2、在世界范圍內(nèi)得到越來(lái)越多的關(guān)注，也日益關(guān)注食品添加劑的使用和食用的安全性。糖類(lèi)化合物一直是分析化學(xué)界公認(rèn)的難分離的一類(lèi)物質(zhì)，盡管毛細(xì)管電泳是一種新型的分離分析手段，但在糖類(lèi)的分析上的確也存在著一些難點(diǎn)，因此開(kāi)展毛細(xì)管電泳/電導(dǎo)檢測(cè)在天然和人工合成甜味劑分離檢測(cè)中的應(yīng)用研究有重要的學(xué)術(shù)研究和應(yīng)用意義。 本論文是廣東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(031589)的一部分。本論文主要內(nèi)容和方法如下： 1.研究了用高效毛細(xì)管電泳/電導(dǎo)檢

3、測(cè)三種最常見(jiàn)的天然甜味劑(蔗糖、葡萄糖和果糖)的新方法，以未涂層熔融石英毛細(xì)管(50cm×25μm i．d．)為分離柱，16mmol/L硼砂+22mmol/Ltris(三羥甲基氨基甲烷)+0.2mmol/LEDTA(乙二胺四乙酸)(pH=9.1)為電泳介質(zhì)，采用了正高壓分離(+13.0kV)，電動(dòng)進(jìn)樣(+13.0kV×10s)，柱端接觸式電導(dǎo)檢測(cè)，使這三種最常見(jiàn)的天然甜味劑無(wú)需經(jīng)衍生化處理，并在10min實(shí)現(xiàn)了分離檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系

4、數(shù)均為0.9986以上。闡述了緩沖體系、分離電壓、進(jìn)樣時(shí)間等因素對(duì)分離檢測(cè)的影響；初步探討了分離檢測(cè)的原理。僅需簡(jiǎn)單樣品前處理，就可應(yīng)用于水果和飲料中蔗糖、葡萄糖和果糖的檢測(cè)，取得了滿意的結(jié)果。 2.建立了磺胺類(lèi)人工合成甜味劑(糖精鈉、安賽蜜、甜蜜素)的高效毛細(xì)管電泳/電導(dǎo)法分離檢測(cè)方法，以未涂層熔融石英毛細(xì)管(45cm×50μm i．d．)為分離柱，15mmol/LTris(三羥甲基氨基甲烷)+10mmol/LH3BO3(硼酸

5、)+0.2mmol/LEDTA(乙二胺四乙酸)為電泳運(yùn)行液，0.2％四乙烯五胺為電滲流抑制劑，采用負(fù)高壓分離(-15.0kV)，電動(dòng)進(jìn)樣(-10.0kV×10s)，柱端接觸式電導(dǎo)檢測(cè)，在該條件下其線性檢測(cè)范圍分別為0.8，1.1，1.5～120μmol/L，檢測(cè)限為0.3，0.4，0.6μmol/L。對(duì)影響靈敏度和分離度的電泳運(yùn)行液的組成、濃度以及進(jìn)樣電壓等進(jìn)行了詳細(xì)討論。僅需簡(jiǎn)單樣品前處理，就可應(yīng)用于市售飲料中甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜的