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1、紐甜(NTM)是一種新型的強力甜味劑,甜度是蔗糖8000倍,是阿斯巴甜的N-烷基衍生物。紐甜甜味純正,清新自然,口感十分類似蔗糖,在人體內(nèi)幾乎不被吸收,熱量值為零,安全性極高,代表了目前甜味劑研究的最新成果和最高水平,它的應(yīng)用前景十分廣闊。 本課題提出了一種簡便且經(jīng)濟的紐甜合成方法,并對各步反應(yīng)的制備工藝條件進行單因素試驗。主要開展了以下幾方面研究: 1.設(shè)計了以3,3-二甲基丁酸為起始原料,經(jīng)氯化反應(yīng)、催化氫解反應(yīng)和催
2、化烷基化反應(yīng)合成紐甜。該工藝路線具有操作簡便,收率相對較高,原料價廉易得,反應(yīng)條件溫和等特點。 2.3,3-二甲基丁酸的氯化反應(yīng)分別選用PCl3和SOCl2為氯化劑。對比兩種氯化試劑,結(jié)果表明,SOCl2試劑比PCl3氯化過程收率高、分離簡便、對后續(xù)反應(yīng)影響小,是合成3,3-二甲基丁酰氯較理想的方法。 3.3,3-二甲基丁酰氯的催化氫化反應(yīng),本論文采用有機物修飾溶膠凝膠法制備的Pd/SiO2催化劑,其催化性能明顯好于常規(guī)
3、的Pd/C,Pd/BaSO4催化劑。Pd/SiO2催化劑進行了XRD,F(xiàn)T-IR,TEM和TG-DTG表征,結(jié)果表明低溫濕法活化Pd顆粒要小,催化劑有更好的活性,另外催化劑制備過程中使用的有機物有部分仍殘留于催化劑中,對催化劑有毒化作用,可提高催化劑的選擇性。3,3-二甲基丁醛的收率可達84.6%,高于文獻報道值。得到的3,3-二甲基丁醛經(jīng)IR及1H-NMR確認了結(jié)構(gòu)。 4.由3,3-二甲基丁醛對阿斯巴甜進行加氫烷化反應(yīng)合成了紐
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