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1、隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步,人們對(duì)于高性能聚合物的需求也隨之增加,其中,聚萘二甲酸乙二醇酯(簡(jiǎn)稱PEN)相對(duì)傳統(tǒng)聚苯二甲酸乙二醇酯(PET)各方面性能優(yōu)異,具有很大實(shí)用價(jià)值,可用于包裝容器、電子元件、薄膜、纖維等行業(yè)。而2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)作為一種高附產(chǎn)值的含萘化工中間體,是合成多種功能性高聚物材料(如PEN)的重要前驅(qū)體,其主要來(lái)源途徑是通過(guò)萘環(huán)二取代物的氧化得到。目前制約PEN應(yīng)用的關(guān)鍵因素是降低2,6-NDA合成單體(萘環(huán)二
2、取代物)成本和簡(jiǎn)化合成工藝,因此尋找一條高效經(jīng)濟(jì)的萘環(huán)二取代物的合成路線是目前研究的重點(diǎn)。
本論文首先探討了以2-甲基萘為原料,Cat為催化劑,?;噭㏑為?;瘎谟袡C(jī)溶劑A中通過(guò)?;ㄖ苽?-甲基-6-?;恋暮铣煞椒?。考察了不同反應(yīng)條件對(duì)?;磻?yīng)的影響,并用質(zhì)譜、紅外對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,證明所得產(chǎn)物是2-甲基-6-酰基萘。綜合反應(yīng)收率及產(chǎn)品純度,獲得最佳實(shí)驗(yàn)工藝條件為2-甲基萘/?;噭㏑/Cat為W2,滴加溫度為T(mén)
3、D℃~TE℃,反應(yīng)溫度為T(mén)4℃,反應(yīng)時(shí)間為t4h。酰化產(chǎn)物的收率為92%,產(chǎn)品純度為81.7%。
在此基礎(chǔ)上,對(duì)酰化反應(yīng)過(guò)程進(jìn)一步優(yōu)化,分別探討了有機(jī)溶劑A用量對(duì)?;磻?yīng)的影響和在惰性氣體氣氛下減壓蒸餾對(duì)?;a(chǎn)物收率及純度的影響。結(jié)果表明,有機(jī)溶劑A體積用量為Cat質(zhì)量的4.73~5.67倍時(shí),?;磻?yīng)收率和產(chǎn)品純度變化不大,減壓蒸餾過(guò)程中對(duì)酰化產(chǎn)物進(jìn)行惰性氣體保護(hù)能夠提高產(chǎn)物收率和產(chǎn)品純度,使平均使收率提高0.9%,純度提高
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