2-亞甲基戊二腈及反式1,2-環(huán)己二醇合成研究.pdf

1、本論文主要研究了2-亞甲基戊二腈和反式1，2-環(huán)己二醇的合成方法以及取得的一些有意義的成果，主要包括以下兩個方面:
　　一、膦催化的有機合成反應(yīng)不使用金屬元素，產(chǎn)物中也就不會有金屬殘留，從而更加適用于對金屬殘留量要求比較嚴(yán)格的藥物合成領(lǐng)域。而且避免使用金屬催化劑的合成方案對環(huán)境更加友好，有也巨大的研究前景。本文發(fā)現(xiàn)三環(huán)己基膦PCy3可以有效的催化丙烯腈二聚反應(yīng)，高選擇性、高產(chǎn)率的生成了非線性聚合產(chǎn)物2-亞甲基戊二腈。對反應(yīng)的條件進

2、行了考察，如:催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑、反應(yīng)溶度等。優(yōu)化了該反應(yīng)的各項反應(yīng)參數(shù)。與已知文獻報導(dǎo)相比，該反應(yīng)在廉價非鹵溶劑叔丁醇條件中進行，而且反應(yīng)條件溫和，催化劑用量低，反應(yīng)濃度較高，節(jié)約生產(chǎn)成本，具有一定的經(jīng)濟效益、非常適合工業(yè)生產(chǎn)。本實驗根據(jù)企業(yè)要求，現(xiàn)在已經(jīng)成功將該反應(yīng)擴大到了50 mL丙烯腈規(guī)模。為生產(chǎn)農(nóng)藥中間體2-亞甲基戊二腈提供了高效清潔的合成方法。
　　二、有機硒化合物在氧化反應(yīng)中獨特的催化性能，逐漸引起人們

3、的關(guān)注。本文對有機硒催化氧化環(huán)己烯合成反式1，2-環(huán)己二醇進行了探究。對反應(yīng)的工藝條件進行了考察，如:催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑、物料比等。篩選出了低負(fù)載、可回收的有機硒催化劑[3，5-(CF3)2C6H3Se]2，在此催化劑催化下，雙氧水可以高轉(zhuǎn)化率與選擇性地氧化環(huán)己烯，生成反式1，2-環(huán)己二醇。該反應(yīng)清潔、條件溫和、成本低、可回收的催化劑，符合綠色化學(xué)精神，為合成反式1，2-環(huán)己二醇提供了一個新的途徑。因此，在今后的工業(yè)生產(chǎn)中