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文檔簡介
1、綜述了國內(nèi)外高純甲醇應(yīng)用及生產(chǎn)制造技術(shù)的發(fā)展,對(duì)我國甲醇工業(yè)和高純?cè)噭┊a(chǎn)業(yè)中存在的問題進(jìn)行了分析,指出了自主研發(fā)生產(chǎn)國際標(biāo)準(zhǔn)高純甲醇的必要性,研究了以煤為原料采用聯(lián)醇工藝生產(chǎn)的甲醇(工業(yè)甲醇1)和以天然氣為原料低壓法生產(chǎn)的甲醇(工業(yè)甲醇2)純化生產(chǎn)多功能級(jí)高純甲醇(歐洲知名試劑公司的ME0315標(biāo)準(zhǔn))的技術(shù)方法并進(jìn)行了可行性分析。 提出了一種簡單實(shí)用的表征工業(yè)甲醇雜質(zhì)脫除效果的方法,即紫外分光光度計(jì)與卡爾費(fèi)休水分測定儀聯(lián)用監(jiān)測樣
2、品的紫外透過率和水含量,再對(duì)最終產(chǎn)品和中間樣品進(jìn)行其他指標(biāo)的補(bǔ)充檢測,節(jié)約了時(shí)間,節(jié)省了費(fèi)用。分別考察了常規(guī)間歇精餾、離子交換樹脂、分子篩、反應(yīng)精餾、間歇萃取精餾及常規(guī)間歇精餾-離子交換樹脂-分子篩聯(lián)用等技術(shù)手段對(duì)工業(yè)甲醇的純化效果,結(jié)果表明:工業(yè)甲醇1適合用間歇萃取精餾純化;常規(guī)間歇精餾對(duì)工業(yè)甲醇2整體純化效果較好。在既定的實(shí)驗(yàn)裝置上,確定了工業(yè)甲醇1間歇萃取精餾純化制備符合ME0315標(biāo)準(zhǔn)高純甲醇的最佳工藝條件:塔釜投料2000mL
3、,DMSO為萃取劑,以598mL/h的流率在指定塔板處連續(xù)加入萃取劑,前餾分采出回流比R1=8,無萃取劑加入和有萃取劑加入時(shí)分別采出甲醇投料體積5%和15%的前餾分,產(chǎn)品采出回流比R2=5,控制產(chǎn)品收率為甲醇投料量的60%(V/V)。針對(duì)工業(yè)甲醇1建立了間歇萃取精餾過程的準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)模型,得到適宜的純化工藝條件:總理論板數(shù)NT=35,在第10塊理論板上連續(xù)加入萃取劑DMSO,溶劑比為0.3,前餾分段回流比R1=8,產(chǎn)品段回流比R2=5,此時(shí)高
4、純甲醇產(chǎn)品的單程收率可達(dá)60%。針對(duì)工業(yè)甲醇2建立了常規(guī)間歇精餾恒摩爾持液模型,采用兩點(diǎn)隱含和組分衡算相結(jié)合的方法對(duì)模型進(jìn)行求解和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)值與模型計(jì)算結(jié)果吻合良好。在模擬計(jì)算和大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,確定了工業(yè)甲醇2常規(guī)間歇精餾純化生產(chǎn)符合ME0315標(biāo)準(zhǔn)高純甲醇的最佳工藝條件:總理論板數(shù)NT=50,前餾分段回流比R1=10,前餾分采出量為原料甲醇投料體積的15%,產(chǎn)品段回流比R2=5,此時(shí)高純甲醇產(chǎn)品的單程收率可達(dá)65%(V/V)。
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