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1、輔酶Q<,0>(2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌)是生物呼吸鏈中的重要遞氫體,同時也是合成多功能藥物輔酶Q<,10>的重要有機中間體,在藥物合成中有廣泛應(yīng)用.以對甲酚為原料,經(jīng)過溴化、甲氧基化、羥基甲基化和氧化四步反應(yīng)合成輔酶Q<,0>,通過研究,得到了較佳的小試合成工藝條件,以對甲酚計,總收率47.3﹪.該路線具有原料便宜易得、路線短、反應(yīng)條件溫和、操作易控制等優(yōu)點.通過對單因素各種實驗方案比較,得到了制備3,4,5-三甲氧基
2、甲苯的較佳工藝條件;以聚乙二醇為催化劑,2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚:氫氧化鉀:硫酸二甲酯:聚乙二醇=1:0.76:1.28:0.15(質(zhì)量比),反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時間為2小時.反應(yīng)收率89.2﹪,含量98.4﹪.該反應(yīng)采用一次加入氫氧化鉀和硫酸二甲酯,加快了反應(yīng)速度,簡化了操作.通過正交實驗,輔酶Q<,0>合成工藝的較佳條件是:以冰醋酸為溶劑,3,4,5-三甲氧基甲苯:過硫酸銨:濃硫酸=1:0.36:0.24(質(zhì)量比),反應(yīng)溫度
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