鹽酸氟桂利嗪的合成工藝改進(jìn).pdf_第1頁
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文檔簡介

1、鹽酸氟桂利嗪是一種鈣離子阻斷劑，該篇論文旨在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上合成目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)經(jīng)通過IR，HPLC，LC-MS和1HNMR進(jìn)行了表征確定。
　　以無水三氯化鋁為催化劑，氟苯和四氯化碳反應(yīng)制備4，4'-二氟二苯甲酮。最佳反應(yīng)條件為n（氟苯）∶n(AlCl3)=1∶1.1，氟苯滴加時間為15 min，反應(yīng)時間為2h，反應(yīng)溫度為45℃，產(chǎn)物收率高于84％，純度高于99.5％。
　　以甲醇為溶劑，4，4'-二氟二苯甲酮經(jīng)硼

2、氫化鈉還原制得4，4'-二氟二苯甲醇。最佳反應(yīng)條件為n(4，4'-二氟二苯甲酮)∶n(NaBH4)=1∶0.7，反應(yīng)時間5h，反應(yīng)溫度50℃，收率高于93％，純度高于95％。
　　以二氯乙烷為溶劑，AIBN為引發(fā)劑，4，4'-二氟二苯甲醇經(jīng)NBS溴代制得雙(4-氟苯基)溴甲烷。最佳反應(yīng)條件為n(4，4'-二氟二苯甲醇)∶n(NBS)=1∶1.1，反應(yīng)時間為2.5h，反應(yīng)溫度40℃，產(chǎn)物收率高于95％，純度高于94％。
　　以

3、肉桂醇和二氯亞砜為原料制備肉桂基氯，二氯乙烷為溶劑，最佳工藝條件為n（肉桂醇）∶n(SOCl2)=1∶1.2，反應(yīng)時間為3h，反應(yīng)溫度為60℃，產(chǎn)物收率高于94％，純度高于96％。
　　以乙醇為溶劑，KI為催化劑，肉桂基氯和哌嗪偶聯(lián)制備肉桂基哌嗪。最佳工藝條件為n（肉桂基氯）∶n（哌嗪）=1∶3，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時間為4h，產(chǎn)物收率高于63％，純度高于95％。
　　以肉桂基哌嗪和雙（4-氟苯基）溴甲烷為原料制備鹽酸氟桂利

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