煙熏肉制品中多環(huán)芳烴的SPE-HPLC檢測方法研究.pdf

1、本論文以煙熏肉制品中的多環(huán)芳烴為研究對象，針對目前我國多環(huán)芳烴的一些分析方法中存在的操作過程冗長，使用大量有毒溶劑，回收率低，雜質(zhì)處理不完全等缺陷，將固相萃取(SPE)前處理技術(shù)與高效液相色譜(HPLC)檢測技術(shù)相結(jié)合，以C18柱為萃取柱，研究了以SPE-HPLC分析檢測多環(huán)芳烴的方法，并使用固相萃取技術(shù)對煙熏肉制品進(jìn)行前處理，二極管陣列檢測器對樣品中的PAHs進(jìn)行檢測，對煙熏肉制品中的多環(huán)芳烴作了分析研究，保證實驗方法的可行性、準(zhǔn)確性

2、和精密度，具體實驗結(jié)論如下： (1)本實驗采用商品化的SPE柱，比較了C18、硅膠、Florisil和堿性氧化鋁作為吸附劑的吸附效率，4種吸附劑對16種多環(huán)芳烴的總吸附率分別為98.2％、54.7％、48.9％、37.2％。C18吸附標(biāo)樣的回收率為80.7％～100.5％，其余3種吸附劑的同收率分別為24.2％～58.4％、20.5％～52.5％、10.6％～39.4％：C18柱變異系數(shù)為0.45％～2.14％，其余3種同相柱的

3、變異系數(shù)分別為1.17％～3.07％、0.63％～3.02％、 1.09％～3.12％。因此選擇C18柱煙熏肉制品中PAHs提取效果更好。 (2)在用C18柱對PAHs進(jìn)行前處理時，比較了洗脫溶劑二氯甲烷、甲醇、乙腈、四氫呋喃對PAHs的洗脫效果，洗脫效率分別為85.0％～98.7％、15.％～87.9％、56.0％～77.3％、11.0％～39.3％，由數(shù)據(jù)可知，二氯甲烷的洗脫效果最強(qiáng)，四氫呋喃洗脫效果最差。本論文選擇的洗脫劑

4、體積為10mL。 (3)優(yōu)化選擇了色譜操作條件，色譜柱為Hypersil BDS 250mm×4.6mm，5um C18反相柱，流動相為：乙腈：水＝70：30(0～5min)、乙腈：水＝0：20(5～15min)、乙腈：水＝90：10(15～35min)、乙腈：水＝95：5(35～45min)，檢測器是二極管陣列檢測器，定量波長254nm，流速為1.0mL/min，進(jìn)樣體積為20μL，柱溫為30℃。當(dāng)多環(huán)芳烴的濃度范圍內(nèi)為0.0

5、1～2μg/mL時，得到相關(guān)系數(shù)為0.9962～0.9997，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于1％。 (4)進(jìn)行了添加回收試驗，當(dāng)樣品添加濃度為60 ng/mL時，平均回收率為69.5％～95.4％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％～4.1％：添加濃度為100 ng/mL時，平均回收率為70.8％～97.4％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％～4.8％：添加濃度為1μg/mL時，平均回收率為77.2％～102.5％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6％～4.0％。添

6、加實驗中，回收率較理想，變異系數(shù)不大，穩(wěn)定性較好，建立SPE-HPLC方法的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度均滿足肉制品中多環(huán)芳烴檢測的要求(5)煙熏豬肉制品中的PAHs分析：應(yīng)用建立SPE-HPLC方法，對煙熏肉制品中的PAHs進(jìn)行分析檢測，在這16個煙熏豬肉供試樣品中，貴州地區(qū)的煙熏豬肉樣品中能檢測出15種多環(huán)芳烴物質(zhì)：重慶地區(qū)的樣品中含有PAHs種類較少；四川和湖南樣品中檢測到較多雜峰，可能是樣品在熏制過程中，吸附了較多的其他物質(zhì)。在這16

7、個供試樣品中，萘的含量高，占萘總量的29.46％，芴和菲分別占11.67％、11.16％。其中檢測到的最低含量是0.02μg/kg． 從PAHs的結(jié)構(gòu)上來看，3環(huán)PAHs占總PAHs的44.7％，其次是2環(huán)的PAHs，占27.7％． 對5種具有致癌性的多環(huán)芳烴進(jìn)行分析，苯并(g,h,i)苝的平均含量最高為0.99125 μg/kg，其次是二苯并蒽為0.895625 μg/kg，3,4-苯并(a)芘的含量最低，為0.019

8、375 μg/kg，均低于我國規(guī)定肉制品中PAH的最大殘留量為5μg/kg產(chǎn)品，也低于國外對3,4-苯并(a)芘在肉制品中的限量標(biāo)準(zhǔn)1μg/kg。同時采用優(yōu)化SPE-HPLC方法，檢測了重慶地區(qū)4個不同地點的供試煙熏香腸樣品，在樣品中能檢測出14種多環(huán)芳烴，在這4個供試樣品中，萘的含量最高，占多環(huán)芳烴總量的28.9％。在3個供試樣品中檢測出苯并蒽和苯并(b)熒蒽，平均含量為1.065μg/kg和0.22μg/kg：只有一個供試樣品中有苯