11β-羥基孕甾-1，4，16-三烯-3，20-二酮合成過程研究.pdf

1、地塞米松屬于孕甾烷類腎上腺皮質(zhì)激素，具有影響糖代謝、抗炎、抗過敏、抗毒素等作用。11β-羥基孕甾-1，4，16-三烯-3，20-二酮(HTD)是生產(chǎn)地塞米松的一種中間體，直接影響著地塞米松質(zhì)量和成本。為提高該物質(zhì)合成過程的轉(zhuǎn)化率與收率，本文對(duì)HTD的反應(yīng)合成過程進(jìn)行了較系統(tǒng)地研究。 對(duì)HTD的反應(yīng)合成進(jìn)行了研究，考察了反應(yīng)溫度、金屬鉻顆粒的大小、鹽酸濃度、物料配比、氮?dú)饬魉?、攪拌?qiáng)度、溶劑A使用量和時(shí)間對(duì)反應(yīng)過程轉(zhuǎn)化率和收率的影

2、響，初步確定了經(jīng)驗(yàn)最佳的合成工藝。 采用分光光度法對(duì)鉻與稀鹽酸的流固相非催化反應(yīng)進(jìn)行了測(cè)定，探討反應(yīng)的控制步驟，并得到了相應(yīng)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，從而確定出影響反應(yīng)速度的關(guān)鍵因素。 HTD是以16a-，17a-氧環(huán)-11a-羥基孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮(以下簡(jiǎn)稱EHDD)為原料合成的，由于HTD與EHDD分子與晶體結(jié)構(gòu)比較相似，本文還提出了HTD和EHDD在溶液結(jié)晶過程中可能形成固體溶液型混晶的假設(shè)。通過設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制