遠志化學(xué)成分及質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、遠志(Radixpolygalae)作為常用中藥之一，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品。其味苦、辛，性溫，歸心、腎、脾經(jīng)，具有安神益智、祛痰、消腫功效，臨床常用于治療心腎不交引起的失眠多夢、健忘驚悸、神志恍惚、咳痰不爽、瘡瘍腫毒、乳房腫痛等癥。為了有效控制遠志藥材飲片的質(zhì)量，對遠志藥材進行了化學(xué)成分研究，在此基礎(chǔ)上對遠志藥材及飲片的質(zhì)量控制方法進行了研究。 利用現(xiàn)代色譜分離技術(shù)、化學(xué)方法和波譜技術(shù)，從陜西產(chǎn)藥材遠志(Polygal

2、atenuifoliaWilld.)的乙醇提取物中分離鑒定了15個化合物和1個水解產(chǎn)物，其中酮類化合物4個，分別為：1,7-二羥基-3-甲氧基-()酮(YZ-03)，1,7-二羥基-2,3-亞甲二氧基-()酮(YZ-04)，1,6-二羥基-3,5,7-三甲氧基-()酮(YZ-06)和1,7-二羥基-2,3-二甲氧基-()酮(YZ-07)；糖酯苷類化合物4個，分別為：tenuifolisideA(YZ-12)，tenuifolisideC

3、(YZ-11)，3，6'-二芥子酸-蔗糖酯(YZ-13)，3-(3，4,5-三甲氧基)-肉桂酸-6'-對甲氧基苯甲酸-蔗糖酯(YZ-10)；其它類化合物8個：2-羥基-4,6-二甲氧基-二苯酮(YZ-01)，a-菠甾醇(YZ-02)，11-羥基-9-十八碳烯酸(YZ-05)，苯甲酸(YZ-08)，3,4,5-三甲氧基-肉桂酸(YZ-09)，遠志醇(YZ-14)，蔗糖(YZ-15)和一個水解產(chǎn)物—遠志皂苷元a(YZ-16)。其中YZ-02

4、和YZ-05為首次從該植物中分離得到。 采用GC-MS方法對遠志脂肪油進行了化學(xué)成分分析，分離得到50個色譜峰，鑒定了其中的44個成分。結(jié)果表明，遠志脂肪油的主要成分為油酸、亞油酸、硬脂酸、十八碳烯酸、十九碳烯酸等。 建立了遠志藥材及飲片中遠志皂苷元a的含量測定方法。采用HPLC法，以遠志皂苷徹底水解后的產(chǎn)物遠志皂苷元a作為對照品，對遠志藥材和飲片中的遠志皂苷元a進行含量測定。色譜條件：WatersNova-PakC18

5、色譜柱，流動相：甲醇-水-85％磷酸(66：34：0.1)，UV檢測波長：205nm，柱溫：室溫，流速：1.0mL·min-1，進樣量：10μL。遠志皂苷元a在0.507～6.084μg之間線性良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9995，方法回收率為101.23％(RSD=3.19％，n=5)。不同產(chǎn)地遠志藥材及飲片中遠志皂苷的水解產(chǎn)物遠志皂苷元a含量在0.7～1.3％。結(jié)果表明，本實驗方法穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，可用于遠志藥材飲片的含量測定。

6、 首次建立了遠志藥材及飲片的HPLC指紋圖譜分析方法。采用HPLC法，以藥材中含量較高的3,6'-二芥子酸-蔗糖酯和另外3個糖酯類成分為對照品，在考察了分析方法和18批不同產(chǎn)地藥材及飲片的HPLC色譜圖后，建立了遠志藥材飲片的指紋圖譜。色譜條件：AgilentZorbaxXDB-C18色譜柱，流動相：甲醇-水梯度洗脫：0～10min：28：72～40：60；10～40min：40：60～60：40；40～60min：60：40～7

7、0：30，UV檢測波長328nm，流速1mL·min-1，柱溫為室溫，進樣量10μL。在HPLC圖譜中有16個共有峰，不同來源遠志藥材飲片之間指紋圖譜相似度在0.716～0.999之間。結(jié)果表明，該方法穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，可用于遠志藥材飲片的質(zhì)量控制。 首次考察了遠志藥材和飲片中3,6'-二芥子酸-蔗糖酯的HPLC含量測定方法。色譜條件：AgilentZorbaxSB-Ci8色譜柱，流動相：甲醇-水(34：66)，UV檢測波長328

8、nm，流速1.0mL·min-1，進樣量10μL，柱溫為室溫。3，6'-二芥子酸-蔗糖酯在0.087～0.867μg之間線性良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9996，方法回收率為95.63％(RSD=2.01％，n=5)，遠志藥材及飲片中3，6-'二芥子酸蔗糖酯含量在0.27～1.04％。同時對遠志中其它3個蔗糖酯成分tenuifolisideA、tenuifolisideC和3-(3，4,5-三甲氧基)-肉桂酸-6'-對甲氧基苯甲酸-蔗糖酯的含