酒石酸酯對反式第一菊酸和順式二氯菊酸對映體的萃取拆分研究.pdf

1、本文以疏水性的酒石酸酯為手性選擇體，對擬除蟲菊酯中間體反式第一菊酸(trans-CA)和順式二氯菊酸(cis-PA)對映體進行了萃取拆分。主要內(nèi)容如下： (1)建立了藥物對映體的分析方法在反相條件下，用奎寧生物堿手性固定相法對反式第一菊酸和順式二氯菊酸進行拆分，流動相為乙腈和水，實現(xiàn)了對兩種藥物對映體的基線分離，建立了兩種菊酸對映體的HPLC分析方法，為萃取拆分建立了可靠的分析方法。 (2)合成了一系列的手性選擇體L、D

2、-酒石酸酯以L、D酒石酸和醇為原料，合成了一系列的手性選擇體，討論了醇酸摩爾比、帶水劑用量、催化劑種類及用量對合成產(chǎn)率的影響，并對目標(biāo)產(chǎn)物進行了結(jié)構(gòu)表征。 (3)對反式第一菊酸對映體的萃取拆分：以合成的L、D酒石酸酯為手性選擇體，萃取拆分手性藥物反式第一菊酸(trans-CA)對映體。考察了對映體在分別以酒石酸酯為單一手性選擇體的體系(體系Ⅰ)和酒石酸酯/β-環(huán)糊精分離體系(體系Ⅱ)中的萃取分配行為，考察了有機相的種類、酒石酸酯

3、烷基鏈長度、水相的pH值和酒石酸酯的濃度等因素對分配比(K)和分離因子(α)的影響。實驗中發(fā)現(xiàn)，1，2-二氯乙烷作為有機相效果較好，D-酒石酸異丁酯為最佳的手性萃取劑，并且，手性萃取劑對拆分對象有較好的識別作用：D-酒石酸酯與(+)-反式第一菊酸對映體形成的復(fù)合物穩(wěn)定性比與(-)-反式第一菊酸對映體形成的復(fù)合物穩(wěn)定性要大。本文通過三點識別作用對實驗中出現(xiàn)的這種規(guī)律進行了分析。 (4)對順式二氯菊酸對映體的萃取拆分：采用手性萃取劑