有機試樣前處理方法

1、有機有機試樣試樣的處理方法理方法1高溫灰化法高溫灰化法高溫灰化法是利用熱能分解有機試樣，使待測元素成可溶狀態(tài)的處理方法。其處理過程是準確是準確稱取0.5～1.0g（有些試樣要經(jīng)過預(yù)處理），置于適宜的器皿中，最常用的是適宜的坩鍋，如鉑坩鍋、石英坩鍋、瓷坩鍋、熱解石墨坩鍋等，然后置于電爐進行低溫碳化，直至冒煙近盡。再放入馬弗爐中，由低溫升至375～600℃左右（視樣品而定），使試樣完全灰化。試樣不同，灰化的溫度和時間也不相同，冷卻后，灰分用

2、無機酸洗出，用去離子水稀釋定容后，即可進行待測元素原子吸收法測定?；一l(fā)是有機試樣最常用的方法之一，其優(yōu)點：操作比較簡單，適宜于大量試樣的測定，處理過程中不需要加入其它試劑，可避免污染試樣，但灰化法也存在明顯的缺點：在灰化過程中，引起易揮發(fā)待測元素的揮發(fā)損失，待測元素沾壁及滯留在酸不溶性灰粒上的損失。汞和硒等易揮發(fā)元素，灰化處理中揮發(fā)損失嚴重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化過程中有一定程度的揮發(fā)損失

3、。Cu、Ni等形成某些有機復(fù)合物，在溫度相對較低時，也會揮發(fā)。非金屬元素能形成多種多樣化合物，易于揮發(fā)。應(yīng)特別指出的是，為克服灰化法的不足，在灰化前加入適量的助灰化劑，可減少揮發(fā)損失和粘壁損失。常見的灰化劑有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有機物的破壞，因而可適當降低灰化溫度，減少揮發(fā)損失。加入H2SO4能使揮發(fā)性較大的氯酸鹽轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性較小的硫酸鹽，起到象基體改良劑的作用，硫酸可是使灰化

4、溫度升高到980℃，鎘、鉛未發(fā)現(xiàn)明顯的損失。Mg(NO3)2有雙重作用，其分解為NO2和MgO，前者促進氧化，后者可稀釋灰分，減少灰分與坩鍋壁的總接觸面積，從而減少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常規(guī)灰化時會有嚴重損失，如果加入Mg(NO3)2后，則能得到滿意的結(jié)果。2濕法消化法濕法消化法濕法消化法亦稱濕灰化法，其實質(zhì)是用強氧化性酸或強氧化劑的氧化作用破壞有機試樣，使待測元素以可溶形式存在。其基本方法是：稱取預(yù)處理過的試樣于玻璃燒杯中（

5、或石英燒杯、聚四氟乙烯燒杯），加入適量消化劑，通常應(yīng)在100～200℃下加熱以促進消化，待消化液清亮后，蒸發(fā)剩余的少量液體，用純水洗出，定容后即可進行原子吸收法測定。濕法消化法中最常用的試劑是HNO3、HClO4、H2SO4等強氧化性酸，以及H2O2、KMnO4等氧化性試劑。實際上多用以一定比例配制的混合酸。在消化過程中避免產(chǎn)生易揮發(fā)性的物質(zhì)，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4＝3:1:1的混合酸適于大多數(shù)的生物

6、試樣的消化，但樣品含鈣高，則可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸鹽（如Pb2、Ag、Ba2）和氯酸鹽（Pb2、Ag如等）呈不溶性，因此測定這類樣品時不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化劑如H2O2、高錳酸鹽等也可用于消化試樣，鉬鹽則能作催化劑加速氧化反應(yīng)。濕法消化法處理試樣的優(yōu)點是：設(shè)備簡單、操作方便，待測元素的揮發(fā)性較灰化法小，因此是目前最常用的處理方法。但是，濕法消化法并非沒有損失。例如：測定汞時，如果用開口燒瓶

7、消化，則有很大損失，必須配以閉合回流冷凝裝置。在消化過程中，如果有機物燒焦時，砷、硒、銻等可形成揮發(fā)性氫化物而損失。如果試樣中含有有機氯化物時，（1）使用HClO4消化時，應(yīng)在開啟的通風柜中進行。（2）不能直接將未消化的有機物加入到已加熱的濃HClO4中，以免發(fā)生著火和爆炸。（3）為防止劇烈反應(yīng)，可先用濃HNO3對有機試樣預(yù)消化，使有機物變成易于消化的化合物后再用濃HClO4消化。（4）不能將濃HClO4蒸干，如果消化過程中不易觀察，可