微波消解試樣的方法

1、微波消解試樣的方法微波消解試樣的方法建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：1.樣品的稱祥量2.分解試樣所用酸的種類及用量3.微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）在考慮上述問題時(shí)，我們必須對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。因此在建立微波消解方法時(shí)，首先要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。如（1）樣品基體的

2、組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。1.樣品的稱樣量我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí)，首先考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICPAES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍，幾十倍更好，RSD就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能激烈的

3、試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會(huì)更好。（2）對(duì)于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸。（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過20ml。（5）對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：炸藥、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。以上對(duì)消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹下面介紹第三個(gè)內(nèi)

4、容。3.微波加熱的功率與時(shí)間分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑（酸）的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個(gè)數(shù)。爐內(nèi)樣品個(gè)數(shù)多，所需的微波功率大、時(shí)間長。密閉體系中介質(zhì)的離子強(qiáng)度和極性決定了加熱速度，離子強(qiáng)度大，體系升溫快。在微波溶樣時(shí)，可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的有機(jī)物、還原性強(qiáng)的有機(jī)物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體（如硝酸被分解成N