聚焦微波消解技術(shù)與密閉式消解的比較

1、聚焦微波消解技術(shù)與密閉式消解的比較摘要摘要實(shí)驗(yàn)室微波樣品處理系統(tǒng)能幾十或幾百倍的加快化學(xué)反應(yīng)速度的神奇效果實(shí)現(xiàn)樣品測試和前處理的革命而成為現(xiàn)在最重要的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。根據(jù)工作方式微波樣品處理系統(tǒng)可以分為:密閉式系統(tǒng)和聚焦微波系統(tǒng)密閉式是指在中或高壓條件下而聚焦微波技術(shù)是指在常壓條件下對樣品進(jìn)行處理聚焦微波消解系統(tǒng)是在密閉式系統(tǒng)應(yīng)用的基礎(chǔ)上發(fā)展而來應(yīng)用性能各有利弊。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞密閉式系統(tǒng)聚焦微波系統(tǒng)微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解

2、液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（最高可達(dá)100150bar）、高溫（通常180240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫測壓甚至控溫控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較

3、大保證。微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在125cm的波段專門用于霄達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz，家用微波爐也如此。一、微波

4、的特性一、微波的特性1、金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。2、絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷?/p>

5、而在微波場中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而，對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。3、攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相

6、當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45109次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。三、微波密閉消

7、解的優(yōu)點(diǎn)三、微波密閉消解的優(yōu)點(diǎn)1、加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時(shí)間。消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內(nèi)完成，比電熱板消解速度快10100倍。如凱氏定氮法消解試樣需36小時(shí)，用微波消解只需918分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，如鋯英石?？焖傧獾脑騺碜杂谖⒉▽悠啡芤旱闹苯蛹訜岷凸迌?nèi)迅速形成的高溫高壓。2、消耗政溶劑少，空白位低。消解一個(gè)樣品一般只需15ml的酸溶液，只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。