微波消解核心技術(shù)

1、微波消解儀的技術(shù)核心：微波消解儀的技術(shù)核心：關(guān)于控溫、控壓技術(shù)：溫度控制保證消解的完全性，壓力控制保證消解的安全性一.微波消解配置溫度測(cè)控系統(tǒng)的必要性：不同的樣品具有不同的消解溫度，當(dāng)只有達(dá)到這個(gè)溫度，樣品才能被徹底消解完全。例如：完全消解PPPEPVC等樣品一般要用到220℃。200℃能完全消解嗎？回答是不能。消解食用油需要多少溫度？190℃以上。植物類樣品170℃以上。所以并不是“溫度高一點(diǎn)，低一點(diǎn)”沒(méi)有關(guān)系。而是溫度高一點(diǎn)沒(méi)有關(guān)系

2、，低一點(diǎn)卻不行。那么為什么以前大家在使用沒(méi)有溫度控制的微波消解儀一樣在做樣品消解，而且樣品也可以被消解掉？那是因?yàn)樵诿荛]系統(tǒng)中，對(duì)于一個(gè)特定樣品，在稱樣量和試劑量已經(jīng)確定的前提下，溫度與壓力之間是有一個(gè)固定關(guān)系式。（注意：樣品種類的改變及稱樣量和試劑量的變化都將直接改變這個(gè)溫度與壓力的關(guān)系式）通過(guò)微波加熱，密閉消解罐罐內(nèi)溫度隨即上升，罐內(nèi)反應(yīng)物分解產(chǎn)生的氣體越來(lái)越多，即罐內(nèi)壓力也越來(lái)越高。舉個(gè)例子，例如要消解0.2克PVC，加6mL硝酸

3、2mL鹽酸，在沒(méi)有溫度控制的情況下，我只能設(shè)定壓力，那么我們?cè)趺粗拦迌?nèi)消解溫度可以達(dá)到220℃呢？當(dāng)然不知道，只能自己摸索，1MPa，2MPa...往上升，假設(shè)在3MPa條件下，樣品被完全消解掉了，那就說(shuō)明罐內(nèi)溫度已經(jīng)超過(guò)220℃了。那么我們想先問(wèn)一個(gè)問(wèn)題：使用的消解罐能夠承受多少溫度？國(guó)內(nèi)廠家一般都建議用戶使用溫度不得超過(guò)240℃。220℃與240℃只相差20℃，所以在這種沒(méi)有溫度控制的情況下，很容易超溫，損壞消解罐。那也就引出了溫

4、度控制的另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，不會(huì)讓儀器超溫使用，保護(hù)消解罐。同樣還是這個(gè)實(shí)例，不同廠家生產(chǎn)的PVC，其中的添加劑不同，不同添加劑與酸的反應(yīng)不同，產(chǎn)生的氣體壓力也各不相同，因此消解過(guò)程中產(chǎn)生的壓力就會(huì)不同。也許A廠家的PVC能在3MPa條件下被消2.水線控壓：是用去離子水注入毛細(xì)導(dǎo)管，毛細(xì)導(dǎo)管置于溶樣杯內(nèi)。反應(yīng)中，罐內(nèi)壓力通過(guò)毛細(xì)導(dǎo)管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器上來(lái)測(cè)定罐內(nèi)壓力，這種方法測(cè)壓是精確的，但是每次都須清理、更換毛細(xì)管中的用水，如果操

5、作不慎可能會(huì)產(chǎn)生交叉污染。另外，由于毛細(xì)導(dǎo)管強(qiáng)度有限，這類儀器的最高工作壓力只有1.4MPa，比較低。美國(guó)80年代末技術(shù)。3.彈性體控壓：采用位移傳感原理對(duì)消解罐進(jìn)行壓力監(jiān)測(cè)和控制。所謂“位移傳感”，就是測(cè)量罐內(nèi)的“彈性體”在溶樣罐內(nèi)壓力作用下產(chǎn)生的壓縮變形量，再將變形量轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，顯示出罐內(nèi)壓力。這種測(cè)壓方法簡(jiǎn)單，但其問(wèn)題在于：彈性體的變形量與壓力的關(guān)系不是線性關(guān)系，離散性大，且不很穩(wěn)定，而顯示壓力的電路是線性刻度的，所以測(cè)壓結(jié)果不

6、準(zhǔn)確。其原因是：彈性體的彈性(壓力與壓縮量之間的關(guān)系)隨制造時(shí)的配方和工藝而變即使是同一批彈性體它們的彈性也各不相同。經(jīng)過(guò)挑選即使有少量彈性體的彈性符合要求但在高溫、高壓及酸氣環(huán)境中又很容易老化變硬，因此其彈性無(wú)法保證，難以正確反映罐內(nèi)壓力。這樣會(huì)誤導(dǎo)操作者，即實(shí)際罐內(nèi)壓力已經(jīng)很大，而由于彈性體變硬，變形量卻不大，因而顯示的壓力也就小，實(shí)際上往往罐內(nèi)壓力已經(jīng)超限，而操作人員不能察覺結(jié)果造成“密閉罐超壓爆炸”事故。另外，如放置多罐，由于此