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1、氣相色譜質(zhì)譜氣相色譜質(zhì)譜液相色譜質(zhì)譜液相色譜質(zhì)譜還有離子色譜還有離子色譜幾者之間的區(qū)別幾者之間的區(qū)別氣相色譜常識(shí)一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)?答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn):1、高靈敏度:可檢出1010克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。3、高效能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組
2、分。4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。5、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。7、設(shè)備和操作比較簡單儀器價(jià)格便宜。二、氣相色譜的分離原理為何?答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原
3、來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。三、何謂氣相色譜?它分幾類?答:凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:1、按固定相聚集態(tài)分類:(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。2、按過程物理化學(xué)原理分類:(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜
4、。(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。3、按固定相類型分類:(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。(2)紙色譜:以濾紙為載體,(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。4、按動(dòng)力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成:1、氣源部分,2、進(jìn)樣
5、裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?答:1、相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測(cè)組分通過鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)
6、向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。量過多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇?
7、常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的?答:對(duì)色譜柱管材質(zhì),應(yīng)按如下要求選擇:1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。2、要易于加工成型。3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質(zhì)制成。十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應(yīng)怎樣處理后方能使用?答:新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油污等臟垢,而后用自來水沖洗繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用干凈的空氣吹洗并烘干后,即可使用了
8、。十二、什么叫擔(dān)體?對(duì)擔(dān)體有哪些要求?答:擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求:1、表面積較大,一般應(yīng)在0、5-2米/克之間;2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;3、有一定的機(jī)械強(qiáng)度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),利于兩相間快速傳質(zhì);5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;6、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的,人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能
9、比較優(yōu)良的擔(dān)體。十三、擔(dān)體分幾類?其特點(diǎn)如何?答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。1、硅藻土類型:(1)白色的:表面積小,疏松,質(zhì)脆,吸附性能小,經(jīng)適當(dāng)處理,可分析強(qiáng)極性組分;(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度,但吸附性較大。非硅藻土類型:(1)氟擔(dān)體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì),但裝柱不易,柱效率低些。(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但涂漬困難,柱效低
10、。(3)多孔性高聚物小球:機(jī)械強(qiáng)度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。(4)炭分子篩:中性,表面積大,強(qiáng)度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優(yōu)越性。(5)活性炭:可以單獨(dú)做為固定相。(6)沙:主要用于分離金屬。十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種?各屬哪類?答:101擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體;102擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體;celite545:為白色硅藻土擔(dān)體;201擔(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體;6201擔(dān)體:為
11、紅色硅藻土擔(dān)體;C-22保溫磚:為紅色硅藻土擔(dān)體;chvomosovbp:為紅色硅藻土擔(dān)體。十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理?一般處理的方法有哪些?答:常用的擔(dān)體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí))造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預(yù)處理?,F(xiàn)將一般處理方法簡述如下:1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表
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