表層水樣品多氯聯(lián)苯分析

1、地表水中多氯聯(lián)苯類化合物分析規(guī)范1.目標(biāo)化合物20世紀(jì)70年代中期，美國在“清潔水法”中規(guī)定了129種優(yōu)先污染物，其中包括6類PCBArocls，屬于多氯聯(lián)苯類化合物，本論文中研究的主要多氯聯(lián)苯目標(biāo)化合物則選擇其中有代表性的12種同族物，它們分別是：PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194（數(shù)字均為IUPAC編號）。2.試劑、器皿和儀器2.1.試劑試劑二氯甲烷(Dichlomethane

2、)，農(nóng)殘級（美國FisherScientific公司）；甲醇（Methanol），HPLC級（美國FisherScientific公司）；正己烷（nHexane），農(nóng)殘級（美國FisherScientific公司）；Flisil（即佛羅里達(dá)硅土，120目），農(nóng)殘級（美國SIGMA）；中性氧化鋁（50－200目），（美國ACROSGANICS）；無水硫酸鈉，優(yōu)級純，經(jīng)450℃焙燒12h后置于密封廣口瓶中保存?zhèn)溆茫欢嗦嚷?lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：12種多

3、氯聯(lián)苯同族物組成的混合標(biāo)樣，購自美國SupelcoCo.；內(nèi)標(biāo)化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），購自美國SupelcoCo；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6四氯間二甲苯（TMX）和十氯聯(lián)苯（PCB209）購自美國SupelcoCo；(SupelcoCo.的材料由北京康林公司購買，業(yè)務(wù)電話：13911205919，01064926155)。剪刀、濾紙、鑷子及藥匙（硅膠柱凈化所用）：以二氯甲烷超聲清洗15min兩次、正己烷

4、超聲清洗15min一次；Flisil在4002?C活化2h（activate）；待冷卻至室溫時(shí)，稱重后裝入大口錐形瓶常規(guī)玻儀及其他用品：100ml、50ml、10ml量筒；200ml、100ml、50ml燒杯；500ml、50ml試劑瓶；膠頭滴管、玻璃漏斗、玻璃棒；100ml、50ml三角瓶（帶塞）；坩堝、藥匙、5ml移液管、微量進(jìn)樣器、乳膠手套、布手套等。10L5L棕色玻璃采樣瓶若干。所用玻璃儀器均以10％的稀硝酸浸泡過夜，再以重鉻酸

5、鉀洗液潤洗浸泡20min以上，分別用自來水、蒸餾水沖洗干凈，在烘箱中110?C烘干；GC自動(dòng)進(jìn)樣的樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶、層析柱必須用鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間后再認(rèn)真沖洗干凈烘干，并在400?C高溫烘烤2小時(shí)以上。3.樣品采集與保存品采集與保存使用棕色玻璃瓶采集水樣(對于不同的水樣，采集體積不同，對于地表水采集5對于污水采集2L對于自來水采集10L，對于非地表水采樣要求大體積樣品都采用24小時(shí)連續(xù)采樣技術(shù)，間隔1小時(shí)采樣1次，采完后混勻)，注明

6、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、樣品編號、樣品名稱、采樣人姓名等；加入0.5％的甲醇(抑止微生物活性，保持目標(biāo)化合物溶解狀態(tài))；對于自來水加入40mgL的硫酸鈉除氯；同時(shí)可以根據(jù)需要使用6N的HCl調(diào)整水樣的pH到2.0。樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存(注意避光)，在存放樣品時(shí)，應(yīng)盡量注意存放在沒有有機(jī)氣體干擾的區(qū)域，以免交叉污染。所采樣品在7天內(nèi)前處理完畢，一個(gè)月內(nèi)分析完畢。4.樣品制備4.1.過濾與顆粒物樣品的收集使用Millp