食品安全監(jiān)測技術

1、第四章食品安全檢測技術研究進展第一節(jié)第一節(jié)三聚氰胺檢測方法三聚氰胺檢測方法目前檢測三聚氰胺的方法很多，HPLC，液質和氣質聯用是較常用的方法。本站收集部分國內相關文章，并整理如下。方法包括：GCMS，SpectraQuad線檢測，超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法，反相高效液相色譜法，高效液相色譜二極管陣列法，高效液相色譜法HPLC，高效液相色譜四極桿質譜聯用，固相萃取與高效液相色譜聯用，液相色譜串聯質譜法LCMSMS）等。液質，氣質聯用

2、檢測三聚氰胺1、超高效液相色譜2電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺飼料樣品經1%三氯乙酸2二甲基亞砜提取WatersOasisMCX柱凈化超高效液相色譜分離最終采用電噴霧串聯四極桿質譜進行檢測。結果表明三聚氰胺在飼料中的含量范圍為10～5000μgkg時線性關系良好r0199。在10～100μgkg的添加水平范圍內的平均回收率為83%～94%相對標準偏差為412%～615%。該方法的檢出限為10μgkg.2、高效液相色譜四極桿質譜

3、聯用測定飼料中三聚氰胺含量試驗采用自動固相萃取裝置建立合適的過柱程序運用AgilentHP1100高效液相色譜四極桿質譜聯用儀優(yōu)化質譜條件建立飼料中三聚氰胺殘留檢測方法。方法的線性范圍為0.010～0.500μgml相對標準偏差在3.2%～7.7%之間回收率在72.4%～91.2%之間具有較好的準確度和精密度。3、液相色譜串聯質譜法LCMSMS分析寵物食品中三聚氰胺建立了液相色譜串聯質譜LCMSMS用于寵物食品中三聚氰胺檢測的方法并將其

4、與美國食品藥品監(jiān)督管理局USFDA公布的氣相色譜質譜GCMS和液相色譜LC方法進行了對比結果發(fā)現LCMSMS的方法前處理過程簡單是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。4、液相色譜2串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留應用液相色譜2串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V乙腈∶VH2O=1∶1溶液提取高速離心后供液相色譜2串聯質譜儀定性定量分析。流動相為V乙腈∶VH2O=80∶20混合溶液。采用電噴霧離子源定性離子對為127.285.2和12

5、7.268.2定量離子對為127.285.2。在添加了0.5～10.0mgkg的三聚氰胺標準品時的回收率為92.6%～103.2%相對標準偏差RSD在0.8%～2.0%檢出限為0.2mgkg。5、固相萃取一液相色譜一串聯質譜法檢測食品中的三聚氰胺樣品經均質，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，用WatersBEH—C。柱分離，乙腈和水為流動相，經液相色譜一串聯質譜法檢測。三聚氰胺線性范圍為

6、01—100mg／kg，相關系數r為09999，平均回收率為71％～95％，相對標準偏差為456％一982％n=6，方法的檢出限為05mg／kg。在在22min內完成，保證結果準確的同時大幅度提高了分析效率。實驗部分實驗部分以下為實驗中使用的色譜、質譜儀器、操作條件。表1為QuantumGC質譜部分的分段掃描程序。氣相色譜：TRACEGCultraColumn：Rti5MS（Restek）15m0.25mmI.D.df=0.25μmIn

7、jectionmode：SplitlessInjectionTemp：220℃TransferlineTemp：280℃OvenTemp：70℃（1min）→25℃min→130℃→15℃min→160℃→5℃min→210℃→25℃min→290℃（5min）Flow：constantflow1.0mlmin質譜：IonSourceTemp，250℃EmissionCurrent：50μAIonizationmode：EIIonvol