重結(jié)晶和過濾實(shí)驗(yàn)

1、重結(jié)晶和過濾實(shí)驗(yàn)重結(jié)晶和過濾實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法；2、掌握抽濾和熱過濾操作的方法。二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（或被過濾除去），從而達(dá)到提純目的。重結(jié)晶的一般過程：使待重結(jié)晶

2、物質(zhì)在較高的溫度（接近溶劑沸點(diǎn)）下溶于合適的溶劑里；趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和有色雜質(zhì)（可加活性炭煮沸脫色）；將濾液冷卻，使晶體從過飽和溶液里析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里，然后進(jìn)行減壓過濾，把晶體從母液中分離出來；洗滌晶體以除去附著的母液；干燥結(jié)晶。三、實(shí)驗(yàn)裝置三、實(shí)驗(yàn)裝置熱過濾裝置熱過濾裝置減壓過濾裝置減壓過濾裝置干燥裝置干燥裝置回流裝置回流裝置四、實(shí)驗(yàn)儀器、器材及藥品1、儀器、器材：250ml三角燒瓶球形冷凝管保溫漏斗短頸玻璃漏斗2

3、00ml燒杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸濾瓶酒精燈電熱套乳膠管濾紙剪刀臺(tái)秤藥勺2、藥品：乙酰苯胺水活性炭五、實(shí)驗(yàn)步驟（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)；（2）在高溫時(shí)被提純的物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大，而在低溫時(shí)則很??；（3）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或是很大（待被提純物析出時(shí)，雜質(zhì)仍留在母液中）或是很?。ù惶峒兾锶芙庠谌軇├?，雜質(zhì)不溶，則借過濾可將其除去）；（4）容易和被提純物分離。此外，也需適當(dāng)?shù)乜紤]溶劑的毒性、易燃性、價(jià)格和溶劑的回收等因

4、素。常用的溶劑有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。4.如果待重結(jié)晶的物質(zhì)含有有色雜質(zhì)應(yīng)如何處理？答：如果待重結(jié)晶的物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，則在重結(jié)晶時(shí)需要加入活性炭進(jìn)行脫色處理，以除去所含有的有色雜質(zhì)。注意，向熱溶液里加入活性炭時(shí)一定要先移去熱源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，繼續(xù)煮沸5～10min，再趁熱過濾（切不可在近沸點(diǎn)的溶液中加入活性炭，否則會(huì)產(chǎn)生暴沸！活性炭的用量應(yīng)視有色雜質(zhì)的多少而定，一般為干燥粗品的1～5%）。5.

5、使用易燃溶劑重結(jié)晶應(yīng)注意哪些問題？答：應(yīng)注意：（1）采用三角燒瓶或圓底燒瓶加上球形冷凝管的回流裝置進(jìn)行固體粗產(chǎn)品的溶解操作，以避免溶劑的揮發(fā)。（2）量取溶劑時(shí)，應(yīng)熄滅附近的明火。（3）根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱水浴或電熱套。切勿用明火直接加熱。（4）在過濾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)溶劑所形成的溶液時(shí)，必須熄滅鄰近的明火。保溫漏斗中的熱水要在別處準(zhǔn)備好，切勿邊加熱邊過濾，以免造成事故。6.在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答

6、：（1）正確選擇溶劑；（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；（3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；（6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。7.減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點(diǎn)？答：減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。8.重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶

7、體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。9.重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。10.用活性炭脫色為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后才加入？答：若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭，就無法觀察到晶體是否溶解，即無法判斷所加溶劑