減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)

1、當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。,液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降。,1）當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進(jìn)行時(shí)，壓力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸點(diǎn)相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一 壓力下的沸點(diǎn)。 可在B線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)

2、連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。,減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系,在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。,3）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：,,p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。,減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。,三、減壓蒸餾的應(yīng)用,它特別適用于那些在常壓蒸

3、餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。,許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對(duì)于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。,四、減壓蒸餾裝置,減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。,,1、蒸餾部分,由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。,蒸出液接受部分：通常用多尾接液

4、管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。,克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；,毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。,2、抽氣部分,抽氣部

5、分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。,水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為2.266kPa,油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。,“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得。,“中真空

6、”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得。,“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。,3、安全保護(hù)部分,為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。,安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣,冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。,吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個(gè)。第一個(gè)裝無(wú)水CaCl2或硅膠，吸收

7、水汽；第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體。,4、測(cè)壓部分,采用測(cè)壓計(jì)：開口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等,實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。,開口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差,封閉式測(cè)壓計(jì)： P實(shí)=汞柱差,測(cè)壓表：P實(shí)=大氣壓- P表,五、減壓蒸餾操作方法,1、按上圖安裝儀器；,2、檢查氣密性；,檢查的方法為：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住

8、連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止。,為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好。,3、加料、抽真空、加熱蒸餾；,加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超過溶劑的1/2，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達(dá)到所要求

9、的壓力時(shí)，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)高出20～30℃左右，蒸餾速度為0.5～1滴/秒為宜。待達(dá)到所需的沸點(diǎn)時(shí)，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。,加熱（一般用油?。?4、結(jié)束蒸餾； 蒸餾完畢，除去熱源慢慢旋開毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉抽氣泵。5、注意事項(xiàng),1）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵

10、減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。,2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。,3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會(huì)很快上升，可能沖破測(cè)壓計(jì)；4）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。,答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是高

11、分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。,六、思考題,1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？,2、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？,答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。,答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損

12、壞油泵。,3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？,答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無(wú)水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。,4、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？,答：用熱浴的

13、好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。,5、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱？,答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀

14、（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。,6、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？,7、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D ，降低 E 的效率。,8、在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？,9、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，

15、它能冒出 A ，成為液體的 B ，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體　C　。,答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。,答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。,答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。,10、減壓蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、和 等組成。,11、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將　A　部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必

16、須先　B　后才能進(jìn)行　 C　　蒸餾，不允許邊　　D　　邊　　E　?。辉谡麴s結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F　，再使　　G　　，然后才能　　H　　。,答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。,答：A：磨口；　B：調(diào)好壓力；　C：加熱；　D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。,12、 在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A

17、 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C ， 氯化鈣塔用來吸收 D 。,13、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A ，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B 。,14、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D ，降低 E 的效率。,答：A：酸性氣體；B ：水；C：

18、有機(jī)氣體；D：水。,答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。,答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。,答：使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：a.在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。b.蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機(jī)溶劑的蒸氣。c.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。,15、使用油泵時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？,精品課件！,精品課件！,16、減壓蒸餾裝置由哪