LC-LC聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境水中西維因和抗蚜威殘留.pdf

1、本文主要研究了用在線富集-高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)分離、檢測環(huán)境水樣中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥(西維因、抗蚜威)殘留。該方法簡單、快速、精確、廉價(jià)，可獲得和LC-MS媲美的檢測靈敏度。 首先進(jìn)行了在線LC-LC聯(lián)用儀的裝置連接，并檢測了該LC-LC聯(lián)用的可行性。對(duì)在線LC-LC聯(lián)用的在線富集參數(shù)(在線富集流速，滲漏體積及滲漏量)以及溶劑水和甲醇對(duì)實(shí)驗(yàn)測定的影響進(jìn)行了討論。重點(diǎn)研究了該裝置對(duì)西維因和抗蚜威滲漏情況，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明西維因和抗蚜威

2、的滲漏量(μg)分別大于4.72，10.5，完全滿足環(huán)境水樣中西維因和抗蚜的測定。實(shí)驗(yàn)還指出，實(shí)驗(yàn)室自制的重蒸水和甲醇對(duì)檢測結(jié)果有很大影響。 其次進(jìn)行了方法驗(yàn)證，在228nm下測得西維因和抗蚜威的檢測限分別為可達(dá)0.008μg/l和0.014μg/l；兩農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù)的平方均大于0.9996。西維因和抗蚜威高中低三個(gè)濃度級(jí)別的加標(biāo)回收率均在77.4％～123％之間(除了低濃度西維因加標(biāo)回收率在39.4％～195％之間變化)。

3、兩農(nóng)藥的不同濃度級(jí)別的日間精度和日內(nèi)精度符合EC/98/83導(dǎo)則要求(除了低濃度的西維因)。取2005年10月份的水樣進(jìn)行檢測，測得成都東風(fēng)渠成都理工地段和成都理工硯湖湖水都有抗蚜威殘留，殘留量分別為0.070μg/l，0.072μg/l。 最后研究了該裝置的使用情況及使用壽命。實(shí)驗(yàn)中預(yù)柱共在線富集170次，其中富集環(huán)境水樣品30次。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)階段西維因和抗蚜威的柱參數(shù)(柱不對(duì)稱因子、塔板數(shù)和容量因子)變化不大，均符合色譜使用要

4、求。初步估計(jì)，該預(yù)柱可重復(fù)使用至少250次。如果，進(jìn)一步完善實(shí)驗(yàn)條件將使用更長時(shí)間。以上分析發(fā)現(xiàn)該裝置具有重復(fù)性好、經(jīng)濟(jì)、可多次反復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)，可在一般實(shí)驗(yàn)室做常規(guī)分析使用。 整體來講，本方法簡單、快速、精確、廉價(jià)，具有和LC-MS媲美的檢測限(1～20ng/l)敏度。能對(duì)環(huán)境水中的痕量的氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行定量檢測；也可用于食品、藥物、環(huán)保、農(nóng)藥、生化、制劑等許多需要進(jìn)行痕量超痕量分析的領(lǐng)域。同時(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)也為樣品自動(dòng)化富集的可