新型液相微萃取技術(shù)及其在環(huán)境污染物檢測中的應(yīng)用研究.pdf

1、在對環(huán)境污染物的分析中，液-液萃取是經(jīng)典成熟的樣品前處理技術(shù)之一，但其具有操作步驟繁多、處理時間長、溶劑用量大等缺點，不但容易損失樣品，產(chǎn)生較大誤差，而且大量使用有毒的溶劑會對操作人員的健康和環(huán)境產(chǎn)生不良影響。因此，高效、快速的無溶劑或者少溶劑的樣品前處理技術(shù)的研究越來越受到分析工作者的關(guān)注和歡迎。一些萃取技術(shù)，如固相萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、濁點萃取以及近年來發(fā)展的固相微萃取也因此獲得了較廣泛的應(yīng)用。 液相微萃取正是

2、在這種情況下興起的一種新型的樣品前處理技術(shù)，其主要基于被分析物在懸于微量進(jìn)樣器的有機(jī)溶劑微滴和樣品溶液之間的分配系數(shù)不同而進(jìn)行。它克服了傳統(tǒng)液一液萃取技術(shù)的諸多不足，僅使用微升級甚至是納升級的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，適應(yīng)了現(xiàn)代分析科學(xué)的發(fā)展要求，是一種集萃取、富集于一體，環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)。與另一種備受關(guān)注的樣品前處理技術(shù)——固相微萃取相比，由于液相微萃取與高效液相色譜聯(lián)用不需要特殊的接口，操作簡單，因此引起科學(xué)家們更為廣泛的關(guān)注。

3、 經(jīng)過近十年的發(fā)展，液相微萃取所發(fā)展的萃取方式已有靜態(tài)、動態(tài)、頂空、空心纖維膜以及連續(xù)流動微萃取等。因其簡單的操作步驟，較短的分析時間和微量的萃取劑消耗，這種樣品前處理方法近年來受到日益廣泛的關(guān)注。而但是其缺點如液滴的穩(wěn)定性、相對低的精密度和靈敏度也是顯而易見的。 針對上述問題，我們提出了新的靜態(tài)液相微萃取樣品前處理方法。并將之使用到環(huán)境水樣中酚類污染物(氯酚、硝基酚)的萃取上。其結(jié)果用來評價該方法用在實際樣品中的可行性。

4、且通過與常規(guī)萃取方法測定的對比，進(jìn)一步證實了改進(jìn)后的液相微萃取方法的優(yōu)越性。主要研究內(nèi)容有： 1．首次提出了一種超聲輔助的頂空靜態(tài)液相微萃取技術(shù)，并將其與高效液相色譜-紫外可見檢測器相結(jié)合，分析測定環(huán)境水樣中的氯酚，并對影響萃取的各種因素，如萃取劑種類、萃取劑體積、超聲萃取時間、放置時間、初始水溫、樣品體積、溶液酸度和鹽含量等進(jìn)行了研究探討，確定了最佳萃取條件，并將其應(yīng)用到南湖水、自來水和被消毒過的池塘水中氯酚類物質(zhì)的測定。

5、 2．采用接觸式靜態(tài)液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜-紫外可見檢測器相結(jié)合，分析測定環(huán)境水樣中的氯酚，并對影響萃取的各種因素，如萃取劑種類、萃取劑體積、攪拌速度、攪拌時間等進(jìn)行了研究探討，確定了最佳萃取條件，并將其應(yīng)用到自來水和東湖水中氯酚的測定。 3．采用接觸式靜態(tài)液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜-紫外可見檢測器相結(jié)合，分析測定環(huán)境水樣中的硝基酚，并對影響萃取的各種因素，如萃取劑種類、萃取劑體積、攪拌速度等進(jìn)行了研究探討，確定了最佳萃取條